SN_T 0216-2011出口禽肉和肾脏中尼卡巴嗪残留量的测定 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0216-2011代替SN 0216-1993出口禽肉和肾脏中尼卡巴嗪残留量的测定液相色谱法Determination of nicarbazin in poultry meat andkidney for export—HPLC method2011-05-31 发布2011-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口禽肉和肾脏中尼卡巴嗪残留量的测定液相色谱法SN/T 0216—2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 1字数 25千字2011年10月第一版2011年10月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-22503 SN/T 0216--2011前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN0216-1993《出口禽肉中尼卡巴嗪残留量检验方法》。本标准与SN0216--1993相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：扩展了测定样品的种类,包括了禽肉、肾脏和肝脏；一改进了样品前处理方法和色谱测定条件。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：方晓明、褚庆华、唐毅锋、王传现、徐向华本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0216--1993。 SN/T 0216—2011出口禽肉和肾脏中尼卡巴嗪残留量的测定液相色谱法范围1本标准规定了出口禽肉和肾脏中尼卡巴嗪残留量的制样和液相色谱检测方法。本标准适用于出口禽肉、肾脏、肝脏中尼卡巴嗪残留量的检测。2方法提要试样中的尼卡巴嗪用乙腈提取，经正已烷去除杂质后用氮气吹干，甲醇溶解，液相色谱法检测，外标法定量。3试剂材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或相适应的去离子水。3.1乙：色谱纯。3.2甲醇:色谱纯。3.3正已烷。3.4氮气：纯度大于99.9%。3.5甲醇-水（80+20，体积比）。3.6乙饱和的正已烷溶液：正已烷中加入乙腈，振摇，加人至分层出现，上层为乙腈饱和的正已烷。3.7尼卡巴嗪标准物质：纯度大于等于99%。3.8尼卡巴嗪标准储备液：准确称取适量的尼卡巴嗪标准品，用乙腈配制成50 μg/mL的标准储备液，于一18℃中可保存半年。根据需要可将储备液再稀释成适当浓度的中间溶液。3.9尼卡巴嗪中间溶液：分别吸取10.00 mL和1.00 mL标准储备液（3.8)于 50 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度,得到浓度为 10.0 μg/mL 和 1.0 ug/mL中间溶液。3.10标准系列工作溶液:分别吸取 0.50 mL、1.0 mL、5.00 mL尼卡巴嗪中间溶液(1.0 μg/mL)于10 mL容量瓶中，,分别吸取1.00 mL、2.00 mL尼卡巴嗪中间溶液（10.0 μg/mL)于10 mL容量瓶中，用乙睛定容至刻度,得到浓度为 0. 050 μg/mL、0.10 μg/mL、0.50 μg/mL、1. 0 μg/mL、2. 0 μg/mL标准系列溶液。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：配有紫外-可见光检测器或二极管阵列检测器。4.2固相萃取装置。4.3恒温氮吹装置。4.4均质机。4.5涡旋混合器。4.6离心机:最大转速4 000 r/min。4.7带刻度离心管:50 mL。 SN/T 0216--20114.8梨形瓶:50 mL。4.90.45 μm有机相过滤膜。5试样制备5.1抽取原始的样品，放入搅碎机中搅碎至匀浆状，均分成两份，装人清洁的容器内，作为试样。密封，并标明标记。将试样于一18℃以下冷冻保存。5.2制样操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6 测定步骤6.1提取及净化称取经捣碎成浆的试样约2.5g精确至-0.01g)于 50mL离心管中，加入2×25mL乙腈，均质1min，于4000 r/min离心10 min，合并上清液于250mL分液漏斗中，加人45mL乙腈饱和的正已烷，混勾，静止分层，弃去正已烷层，乙腈相转移奎50mL梨形瓶中。用少量乙腈润洗分液漏斗，一并倒人梨形瓶中,提取液于55℃中用氮气吹干。残余物用_2:0mL甲醇溶解，过0.45 μm滤膜，滤液供测试。6.2测定6.2.1液相色谱参考条件6.2. 1. 1色谱柱：Cs柱(250 mmX4.6mm粒径5 ym），或相当卷;Crs预柱（20mm×3.9 mm，粒径5 μm),或相当者。流动相：甲醇-水（80+20） 流速:1.0 mI./min。 柱温:22 ℃。紫外检测波长:34