YST 536.9-2009铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法.pdf

ICS 77. 120. 70YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 536.9--2009代替 YS/T 536.9—2006铋化学分析方法碲量的测定砷共沉淀-示波极谱法Methods for chemical analysis of bismuth--Determination of tellurium content-Coprecipitation with arsenic-oscillopolarographic method2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 536.9—2009前 言YS/T536一2009《铋化学分析方法》分为13个部分：YS/T 536.1铋化学分析方法铜量的测定双乙醛草酰二分光光度法；YS/T536.2铋化学分析方法铁量的测定电热原子吸收光谱法；YS/T536.3铋化学分析方法锑量的测定孔雀绿分光光度法；YS/T536.4铋化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法；YS/T536.5铋化学分析方法锌量的测定固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法；YS/T536.6铋化学分析方法铅量的测定电热原子吸收光谱法；YS/T 536.7铋化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法；铋化学分析方法氯量的测定YS/T 536.8硫氰酸汞分光光度法；YS/T 536.9铋化学分析方法碲量的测定砷共沉淀-示波极谱法；-YS/T 536.10铋化学分析方法锡量的测定铍共沉淀-分光光度法；YS/T 536.11铋化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法；YS/T 536.12铋化学分析方法镍量的测定电热原子吸收光谱法；YS/T 536. 13铋化学分析方法镉量的测定电热原子吸收光谱法。本部分为第9部分。本部分代替YS/T536.9—2006（原GB/T8220.9—1998)《铋化学分析方法砷共沉淀-示波极谱法测定碲量》。与YS/T 536.9一2006相比，本部分主要有如下变动：对文本格式进行了修改；补充了精密度、质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。本部分由株洲冶炼集团股份有限公司起草。本部分主要起草人：张东光、向德磊。本部分主要验证人：潘仁球、王周林。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 536. 9--2006. YS/T 536.9—2009铋化学分析方法碲量的测定砷共沉淀-示波极谱法1范围本部分规定了铋中碲量的测定。本部分适用于铋中碲量的测定。测定范围（质量分数）：0.0002%～0.0015%。2方法提要硫酸-氯化钠底液中，在示波极谱仪峰电位一0.85V处测量峰电流，以标准曲线法计算碲量。3试剂3.1市售试剂3.1.1 次亚磷酸钠。3.1.2 盐酸(pl.19 g/mL),优级纯。3.1.3 硝酸(pl.42 g/mL),优级纯。3.1.4高氯酸(pl.67 g/mL),优级纯。3.2溶液3.2.1 盐酸(1+1)。3.2.2硝酸(2+1)。3.2.3硫酸(1+1)。3.2.4全氢氧化钠溶液（200g/L）。3.2.5复氯化钠溶液（300g/L)，优级纯。3.2.6硫酸铜溶液(CuSO4· 5H2O,100 g/L)。3.2.7盐酸羟胺溶液（200g/L），用时现配。3.2.8盐酸洗液:500 mL盐酸(1+11)中加1 g次亚磷酸钠。3.2.9溴饱和硝酸：硝酸中加人适量的溴使其达到饱和。3.2.10 甲基红乙醇溶液（0.5 g/L)。3.2.11砷溶液：称取0.66g三氧化二砷(砷的质量分数≥99.9%，预先在硫酸干燥器中干燥24h)于100 mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液（3.2.4）,加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 砷。3.2.12铋溶液：称取0.5g铋（铋的质量分数≥99.999%）置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸(3.2.2),加热溶解，取下,加3mL高氯酸(3.1.4),蒸至冒烟,取下冷却。用水吹洗表皿及杯壁再蒸至冒烟,取下,冷却,加入 10 mL高氯酸(3.1.4),移人250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混勾。此溶液1 mL含2 mg铋。3.3标准溶液3.3.1碲标准贮存溶液：称取0.1000g碲（碲的质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人10 mL硝酸(3.2.2),加热溶解,取下,冷却。加人3 mL高氯酸(3.1.4),蒸至冒烟,取下,冷却。用水吹洗表血及杯壁再蒸至冒烟,取下,冷却,加人 10 mL高氯酸(3.1.4),移入1000 mL容量瓶中，以水稀释1 YS/T 536. 9-2009至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 0.1 mg碲