YST 716.5-2009黑铜化学分析方法 第5部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法.pdf

ICS 77. 040. 30YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 716.5--2009黑铜化学分析方法第5部分：锡量的测定碘酸钾滴定法Methods for chemical analysis of low grade blister-Part 5 :Determination of tin content-Potassium iodate titration2010-06-01实施2009-12-04 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准黑铜化学分析方法第5部分：锡量的测定碘酸钾滴定法YS/T 716. 5-2009*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880X12301/16 印张 0.5　字数 ８ 千字2010 年 3月第一版 2010年 3月第一次印刷*书号：155066·2-20538如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 716.5-2009前言YS/T716—2009《黑铜化学分析方法》共分6部分：一第1部分：铜量的测定硫代硫酸钠滴定法；第2部分：金和银量的测定火试金法；一第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定火焰原子吸收光谱法；—一第 4 部分:砷量的测定碘量法;一第5部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T716的第5部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。本部分起草单位：广州有色金属研究院。本部分参加起草单位：铜陵控股集团有限公司、江西铜业集团公司。本部分主要起草人：戴凤英、刘天平、黄葡英、樊占芳、周卫平。 YS/T 716.5--2009黑铜化学分析方法第5部分：锡量的测定碘酸钾滴定法1范围YS/T716的本部分规定了黑铜中锡量的测定方法。本部分适用于黑铜中锡量的测定。测定范围：0.50%～5.00%。2方法提要试料用盐酸与过氧化氢溶解，用氢氧化铁共沉淀从铜中分离锡。在盐酸溶液中，以氯化汞作催化剂，用次磷酸钠将四价锡还原为二价锡，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 盐酸(1+1)。3.2过氧化氢。3.3 氨水(1十1)。3.4　三氯化铁溶液(10 g/L)。3.5洗涤液:溶解0.5g氯化铵于水中,加50 mL氨水（3.3)，以水稀释至1000 mL。3.6氯化汞溶液(5 g/L）。3.7次磷酸钠溶液（600 g/L）。3.8硫氰酸铵溶液(500 g/L)。3.9碘化钾溶液（100 g/L）。3. 10矿碳酸氢钠饱和溶液。3. 11 碘酸钾标准滴定溶液:(c1/6KIO,==0. 03 mol/L;C1/6KIO,=0. 012 mol/L)。3.11.1 配制3. 11. 1. 1 碘酸钾标准滴定溶液:(c1/6KI, =0. 03 mol/L)。称取 1.1g碘酸钾,溶于 1000 mL水中,摇匀。3. 11. 1.2 碘酸钾标准滴定溶液;(c1/6KI0,=0. 012 mol/L)。移取 200.00 mL碘酸钾标准滴定溶液()于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.11.2标定称取2.000g铜（铜的质量分数≥99.95%）、0.0200g金属锡（锡的质量分数≥99.95%）置于400mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.1），盖上表皿，加5mL过氧化氢（3.2），待铜、锡溶解后用水洗涤表Ⅲ,加 100 mL水，加热 5 min。以下按 6.4.2～6.4.4 进行。另称取 2.000 g 铜（铜的质量分数≥99.95%)1份，随同标定做空白试验。平行测定三份，其标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.20 mL,取其平均值,否则重新标定。按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度。2 X m1.(1)1 YS/T 716.5--2009式中:-碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);Vi-一标定含锡溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V。一一标定空白溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);m-锡的质量，单位为克(g）；118.69-—锡的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。3.12淀粉溶液（5 g/L）：称取 0.5 g 可溶性淀粉置于 200 mL烧杯中，加水少许，搅匀，将其倒人100 mL沸水中，煮沸