YST 555.10-2009钼精矿化学分析方法 铼量的测定 硫氰酸盐分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 555.102009代替 YS/T 555.11--2006钼精矿化学分析方法量的测定硫氰酸盐分光光度法Methods for chemical analysis of molybdenum concentrate-Determination of rhenium content--Thiocyanate spectrophotometry2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 555.10--2009前創言YS/T555《钼精矿化学分析方法》包括11个部分：YS/T555.1钼精矿化学分析方法，钼量的测定钳酸铅重量法YS/T 555.2钼精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法YS/T 555.3钼精矿化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法和 DDTC-Ag分光光度法钼精矿化学分析方法锡量的测定YS/T 555. 4原子荧光光谱法YS/T555.5钼精矿化学分析方法磷量的测定磷钼蓝分光光度法YS/T555.6钼精矿化学分析方法、铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 555.7钼精矿化学分析方法，氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 555.8钼精矿化学分析方法钨量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T 555.9钼精矿化学分析方法钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T555.10钼精矿化学分析方法量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T 555.11钼精矿化学分析方法油和水分总含量的测定重量法本部分为第10部分。本部分代替YS/T555.11—2006《钼精矿化学分析方法量的测定》（原GB/T15079.11-1994）。本部分与YS/T555.112006相比主要变化如下：增加了精密度条款；对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：江西铜业公司（德兴)矿山新技术开发有限公司。本部分主要起草人：杨登峰、王郭亮、王中歧、张江峰、罗占南。本部分主要验证人：束斌强、李红军。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 15079.11—1994;—YS/T 555.11--2006。1 YS/T 555.10—2009钼精矿化学分析方法量的测定硫氰酸盐分光光度法1范围本部分规定了钼精矿中辣含量的测定方法。本部分适用于钼精矿中含量的测定。测定范围：0.0010%～0.20%。2方法提要试样以过氧化钠熔融，水浸出。在pH12～pH13的溶液中，与四苯肿氯盐酸盐形成过酸四苯肿，用三氯甲烷萃取，与钼分离。用6 mol/L盐酸反萃取，二氯化锡还原,硫氰酸盐显色，用乙酸乙酯萃取，在分光光度计上于波长430nm处测量其吸光度。3 试剂3.1过氧化钠。3.2 酒石酸。3.3 三氯甲烷。3.4 乙酸乙酯。3.5 盐酸(pl.19 g/mL)。3.6 硫酸溶液(1十1)。3.7 盐酸溶液(1+1)。3.8氢氧化钠溶液（400 g/L）。3.9硫氰酸钾溶液（350 g/L）。3.10二氯化锡溶液(200 g/L）：称取 200 g二氯化锡于 1 000 mL烧杯中，加人盐酸溶液（3.7)溶解并定容至1000 mL，用时现配。3.11 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100 g/L)。3.12四苯肿氯盐酸盐溶液(10 g/L)。3.13四苯肿氯盐酸盐洗液:于 1000 mL水中加人 10 mL 四苯肿氯盐酸盐溶液（3.12）、8mL氢氧化钠溶液(100 g/L),混匀。3.14乙醇溶液(2十98）。3.15标准贮存溶液：称取0.1000g金属粉（的质量分数大于等于99.99%）于150mL烧杯中，加人 20 mL盐酸溶液(1+1)、5 mL硝酸溶液(1+1),加热至完全溶解，冷却至室温,移人 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含 100 μg。3.16标准溶液：移取 20.00 mL标准贮存溶液（3.15）于 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 4 μg。3.17　间苯二酚品黄指示剂(1 g/L)。4　仪器分光光度计。 YS/T 555.10-20095 试样试样应预先脱去油和水分,其粒度应小于0.090mm。试样应在100℃～105℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6.1 试料按表 1称取试样,精确至 0.000 1 g。独立进行两次测定,取其平均值。表 1的质量分数/%试样量/g0. 001 0~~0. 0101. 000. 50 0.010~0.0500. 2