SN_T 3876-2014食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2，4-二氨基-6-羟基嘧啶的测定 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3876--2014高分子材料食品接触材料食品模拟物中2，4-二氨基-6-羟基嘧啶高效液相色谱法的测定Food contact materials---Polymers--Determination of2 , 4-Diamino-6-hydroxypyrimidine in simulants-High performanceliquid chromatography2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3876—2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：汤志旭、罗忻、王凤美、牛增元、简慧敏、许辉、蔡雪、杨博锋1 SN/T 3876—2014食品接触材料高分子材料食品模拟物中2，4-二氨基-6-羟基嘧啶的测定‧高效液相色谱法范围本标准规定了食品接触材料高分字材料中2,4-三氨基-6-羟基啶在食品模拟物中迁移量的高效液相色谱检测方法。本标准适用于食品模拟物蒸馏水、3%（质量分数）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、榄油中2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的测定。食品模拟物3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液中2，4-二氨基-6-羟基嘧啶测定低限：1.0 mg/kg,蒸馏水中 2,4-二氨基-6-羟基嘧啶测定低限:2.0 mg/kg,橄榄油中 2,4-二氨基-6-羟基嘧啶测定低限:2.5 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T23296.1--2009食品接触材料塑料中受限物塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3　方法提要食品模拟物中2,4-二氨基-6-羟基嘧啶通过高效液相色谱柱进行分离,采用二极管阵列检测器进行检测。水基食品模拟物过滤膜后直接进样，橄榄油食品模拟物通过甲醇提取、膜过滤后进样。外标法定量。试剂和材料4除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.12,4-二氨基-6-羟基嘧啶(CAS编号:56-06-4,分子式:CH。N,O),标准品：纯度 96%。4.2 乙酸铵。4.3甲醇：色谱纯。4.4冰乙酸。4.5无水乙醇。4.6橄榄油。4.710mmol/l乙酸铵溶液（pH为4)：称取乙酸铵（4.2)约0.357g，用超纯水定容至500mL，用冰乙酸(4.4)调pH为4±0.2。 SN/T 3876-—20144.83%乙酸溶液（质量浓度）：称取15.0g冰乙酸（4.4），用水定容至500ml。4.910%乙醇溶液（体积分数）：将100ml无水乙醇（4.5)用水定容至1000ml。4.10标准储备溶液：准确称取2，4-二氨基-6-羟基嘧啶标准品（4.1），用甲醇（4.3）配制成质量浓度为1 000 mg/L的标准储备液，4℃避光储藏。4.11水基食品模拟物中间标准液：移取 2.5 mL2,4-二氨基-6-羟基嘧啶标准储备溶液（4.10）于3个50mL容量瓶中，分别用水、3%乙酸（4.8）、10%乙醇（4.9)定容，3种中间标准液中2,4-二氨基-6-羟基嘧啶标的浓度均为 50 mg/L。4.12橄榄油食品模拟物中间标准液：分别移取0.00ml、0.25mL、0.50ml、1.25mL、2.50mL、5.00mL、10.00 ml.2,4-二氨基-6-羟基嘧啶标准储备溶液（4.10）于 7个10 mL容量瓶中，用甲醇（4.2)定容至刻度混匀，橄榄油食品模拟物中间标准液的浓度分别为:0mg/L、25mg/L、50mg/L、125mg/L、250mg/L、500 mg/1、1 000 mg/1.。4.13水基食品模拟物标准工作溶液:分别移取 0.0 ml、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0ml的水基食品模拟物中间标准液（4.11）于7个10mL容量瓶中。分别用蒸馏水、3%乙酸（4.8）、10%乙醇（4.9)稀释定容至刻度并充分混合，水基食品模拟物标准工作溶液的浓度分别为：0.0mg/L、0.5 mg/I.、1.0 mg/1、2.5 mg/L、5.0 mg/1、10.0 mg/L、20.0 mg/L。4.14橄榄油食品模拟物标准工作液：分别移取0.04mI.不同浓度的橄榄油食品模拟物中间标准液（4