SN_T 3009-2011金属表面海水腐蚀扫描电镜鉴定方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3009---2011金属表面海水腐蚀扫描电镜鉴定方法Identification of seawater corrosion on metallic surface by SEM2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪， SN/T 3009—2011前言本标准是按照GB/T 1.12009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求编写的。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：谭莹、普旭力、莫明珍、蔡鹭欣、李成明。I SN/T 3009—2011金属表面海水腐蚀扫描电镜鉴定方法1范围本标准规定了用扫描电子显微镜及X射线能谱仪鉴定金属表面海水腐蚀法的技术要求和规范。本标准适用于铁基金属材料及产品常见的海水腐蚀鉴定分析，非铁基金属海水腐蚀鉴定可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T17359电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则3原理金属接触海水发生腐蚀是因为海水中含有多种盐，其虫氯盐的含量最高。海水腐蚀的特点是腐蚀产物中残存海盐粒子，利用扫描电子显微镜及X射线能谱仪，检测腐蚀产物中海盐粒子及成分，以此确定海水腐蚀。4金属腐蚀件的环境调查调查金属腐蚀件的运输、存储及使用环境有抚海水或海洋气氣接触史5 试剂和材料5.1酒精(分析纯）。5.2 导电胶带。6仪器和设备6.1扫描电子显微镜。6.2 X射线能谱仪。6.3体视显微镜。6.4 干燥箱。6.5强力电吹风机。6.6 铁剪。6.7 小刀。 SN/T 3009—20117试样制备7.1　取样7.1.1可破坏性的材料选择有代表性的腐蚀区域，裁剪成小于30mm直径大小的样块，在裁剪时防止污染及腐蚀产物脱落。7.1.2 非破坏性材料在金属腐蚀件的腐蚀区域，用清洁的小刀将腐蚀产物从金属表面刮下，尽量保持原块状。7.2 除油如果样品含有油污，则将其用酒精浸泡20分钟，取出吹干。7.3干燥如果样品含有水分，则将其放人干燥箱内，在小于80℃的温度下烘干，烘干时间随样品的湿度而定，以样品干透为目的。7.4　选择分析区用体视显微镜观察样品情况，选择最严重区域进行检测分析。7.5　装样用双面导电胶带将分析样品粘在样品座上，观察面朝上。7.6　除尘用强力电吹风吹去样品座上的表面浮物。8 测试步骤8.1仪器准备仪器在测量前的准备工作应按照GB/T17359的有关规定操作。8.2测量参数选择8. 2. 1扫描电镜参数选择扫描电镜参数见表1。表 1 扫描电镜参数放大倍数/x加速电压/kV工作距离/mm10 15~2015~10 0002 SN/T 3009--20118.2.2能谱分析参数选择能谱分析参数见表2。表 2 能谱分析参数死时间/%计数率/kcps采集时间/s3.0100308.3形态观察与成分检测用扫描电子显微镜观察腐蚀产物形态，选择有代表性的形态进行成分检测，检测区域不能低于3个视场。典型的金属海水腐蚀表面形态特征参见附录A图A.1。在选中的区域用能谱测定表面成分。典型的金属海水腐蚀表面成分的X射线能谱图参见附录 A图 A.2.9检测结果的判定将样品检测的能谱图与海盐能谱图（参见附录B图B.1)进行对比，扣除金属腐蚀件的基本元素（如：铁和氧），剩余元素的种类及峰值的高低如果与海盐相近，氯元素的谱峰很高，而且金属腐蚀件有海水和海洋气氛接触史，则可判定其表面为海水腐蚀所致，否则判定为不是海水腐蚀所致。3 SN/T 3009—2011附录A（资料性附录）金属海水腐蚀表面形貌二次电子像和X射线能谱图图 A.1金属海水腐蚀表面形貌(二次电子像)谱图1Ct:aMCAsMg1.52. 5233.51. 57.55.5:满量程4 024 cts 光标:0.067(365 cts)keV图 A.2金属海水腐蚀表面成分能谱图 SN/T 3009--2011附录B(资料性附录)海盐成分X射线能谱图谱图17 000-C16 000J5 000-Na4 0003 000-2 000-Mg1.000SCa73LUiTBH0. 51.53.54. 5满量程 7 663 cts光标：0.046(416keVrts注1：海盐取自于天然海水烘干而威。注2：加速电压20kV。图B.1成分能谱图 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准金属表面海水腐蚀扫描电镜鉴定方法SN/T 3009--2011* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：1000