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汽车用制动器衬片中汞的测定 1 范围 本标准规定了原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法测定汽车用制动器衬片中汞（Hg ）的 测定方法。 本标准适用于汽车用制动器衬片中汞（Hg ）的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 GBT 15555.1 固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 JC/T 2268 制动摩擦材料中铜及其它元素的测定方法 GB 5085.3 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 第一法 原子荧光光谱法 3 原理 在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中， 在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在高能态回到基态时，发射出特征波 长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，外标法定量。 4 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂，试验用水应符合 GB/T 6682 规定的一级水 的要求。 4.1 硝酸； 4.2 硼氢化钾； 4.3 氢氧化钠； 4.4 盐酸； 4.5 无绒纸； 4.6 玻璃漏斗； 4.7 定量滤纸； 4.8 水中汞有证标准物质，10 μg/mL ； 4.9 汞标准中间溶液：准确移取浓度为 10 μg/mL 汞标准物质（4.8 ）0.1mL 于 100mL 的容量 瓶，用 20%硝酸溶液定容，此溶液浓度为 10ng/mL，现用现配。 4.10 汞标准工作溶液：准确移取汞标准中间溶液（4.9 ）0mL、2mL 、4mL 、6mL、8mL、10mL 至 100mL 容量瓶中，用 20%硝酸溶液定容至刻度，此溶液浓度为 0ng/mL、0.2ng/mL、 0.4ng/mL、0.6ng/mL、0.8ng/mL、1ng/mL，现用现配。 5 仪器与设备 5.1 台式钻床，配置直径为 3mm 的硬质合金钻头； 5.2 分析天平：精度为 0.1mg ； 5.3 游标卡尺：量程为 0mm-200mm ； 5.4 原子荧光光谱仪：配汞空心阴极灯； 5.5 微波消解仪，具有可编程控制功能，可对温度、时间（升温时间和保持时间）进行全程 监控，具有安全防护机制。 6 样品制备 6.1 采样 6.1.1 清洗 用无绒纸擦拭整个制动器衬片，必要时需反复擦拭，以确保制动器衬片上无任何灰尘和 异物，另外，用去离子水冲洗制动器衬片，然后用无绒纸将水吸干。 6.1.2 测量摩擦材料的厚度 没有钢背或蹄铁的制动器衬片只需测量摩擦材料的厚度； 有钢背或蹄铁的制动器衬片可以直接测量摩擦材料的厚度，或者先测量制动器衬片的厚 度，然后减去钢背或蹄铁的厚度，以得到摩擦材料厚度。 6.1.3 标记钻头停止点 设置或标记钻头停止点在摩擦材料厚度的一半处。 6.1.4 钻取 钻床主轴转速为（400 ±100）rpm 。使用直径为3mm 的硬质合金钻头在距摩擦材料外缘 6mm 以内的整个区域均匀钻孔（钻取深度至标记的钻头停止点），钻取足够的样品（＞5g ）。 对于较大的摩擦材料样品，至少每 2cm2 区域内钻一个孔，以确保取样均匀。下钻速度小于 0.33mm/s ，以钻取均匀一致的样品。 6.2 样品消解 称量混合均匀的样品 0.5g 于消解罐中（精确至 0.1mg ），在通风橱中，向消解罐中加入 （10±0.1 ）mL 硝酸（4.1 ），待剧烈反应停止后，启动微波消解。设定微波消解程序5min 内升温至 175℃，保持 10min。 消解程序结束后，待消解罐冷却至室温，将消解液过滤至 50mL 容量瓶中，超纯水洗涤 消解罐和消解盖 3 次，洗液一并过滤至容量瓶中，超纯水定容至刻度。 样品同时称取 3 份进行独立重复试验，同时做空白试验。 7 测定 7.1 仪器参考条件 优化仪器性能调至最佳状态，使待测元素的灵敏度等指标达到分析要求，推荐光电倍增 管负高压：240V ；汞空心阴极灯电流：30mA ；原子化器温度：200 ℃；载气流速： 500mL/min；屏蔽气流速：1000mL/min。 7.2 绘制标准曲线 在确定的仪器工作条件下，按浓度由低至高依次测定标准工作溶液，绘制标准曲线，各 元素标准曲线的线