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汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定 1 范围 本标准规定了汽车零部件产品中六溴环十二烷的气相色谱-质谱测定方法 本标准适用于汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定。 2 规范性引用文件 GB/T 29785 电子电气产品中六溴环十二烷的测定气相色谱-质谱联用法 3 原理 样品中六溴环十二烷用二氯甲烷+丙酮混合溶剂提取，提取液经浓缩、过滤后，采用气 相色谱-质谱联用仪测定，以特征离子和保留时间定性，外标法定量。 4 试剂与材料 4.1 六溴环十二烷（HBCD ）有证标准物质，纯度≥99% ； 4.2 二氯甲烷：色谱纯； 4.3 丙酮：色谱纯； 4.4 二氯甲烷-丙酮溶液：二氯甲烷和丙酮的体积比为 1：1； 4.5 HBCD 标准储备液：准确称取 HBCD 标准物质 0.025g （精确至0.1mg ），用丙酮溶解， 并定容至 25mL ，得到浓度为 1000 μg/mL 的标准储备液； 4.6 标准工作溶液的配制：准确吸取 HBCD 标准储备液（4.5 ）0.05mL、0.1mL、0.2mL、 0.4mL 、0.8mL 于 10mL 容量瓶中，用丙酮（4.3 ）定容，得到浓度为 5 μg/mL 、10 μg/mL、 20 μg/mL、40 μg/mL、80 μg/mL 的标准工作液； 5 仪器与设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪，配有 EI 源； 5.2 氮吹仪； 5.3 分析天平：精度为 0.1mg ； 5.4 冷冻研磨仪； 5.5 微波萃取仪； 5.6 微孔滤膜：0.22 μm ，有机相； 5.7 硅胶 SPE 萃取柱：500mg，3mL，或者相当。 6 样品处理 6.1 制备 样品经冷冻研磨仪研磨至粒度小于 0.25mm ，转移至洁净的具塞玻璃器皿中，混匀后作 为待测试样，于室温保存。 6.2 提取 准确称取 1g （精确至0.1mg ）样品于微波罐中，加入 10mL 二氯甲烷-丙酮溶液（4.4 ） 混合溶剂，70℃下微波萃取 120min，充分冷却。 6.3 净化 用 4mL-5mL 丙酮活化硅胶 SPE 萃取柱（5.7 ），上样，用丙酮（4.3 ）冲洗微波罐三次， 洗液一并过柱，流速以逐滴为宜，收集洗脱液，氮吹至近干，准确加入 1mL 丙酮（4.3 ）溶 解残渣，过 0.22 μm 微孔滤膜，待测。 样品同时称取 2 份进行独立重复试验，同时做空白试验。 7 测定 7.1 气相色谱-质谱仪条件 7.1.1 色谱柱：DB-5MS ，30m ×0.25mm ×0.25 μm ，或者相当 7.1.2 柱温：120℃（2min ）25 ℃/min 290 ℃（10min） 7.1.3 进样口温度：200 ℃ 7.1.4 传输线温度：270 ℃ 7.1.5 离子源温度：250 ℃ 7.1.6 载气：氦气，纯度≥99.999%，1.2mL/min 7.1.7 电离方式：EI 7.1.8 进样方式：不分流进样 7.1.9 进样量：1.0 μL 7.1.10 溶剂延迟：5min 7.1.11 扫描方式：选择离子监测扫描模式（SIM），目标物扫描离子见表 1 表 1 六溴环十二烷扫描离子 名称 定性离子（m/z ） 定量离子（m/z ） 六溴环十二烷（HBCD ） 157，239 ，319 157 7.2 定性 在 7.1 仪器条件下，试样待测液和标准品的目标化合物在相同保留时间处（±0. 5% ）出 峰，并且样品的对应质谱碎片离子的质荷比与标准品的质谱图一致，可定性样品中存在目标 分析物。 HBCD 选择离子流图和离子质谱图见图 1。 7.3 定量 采用外标法单离子定量测定。以HBCD 标物的质量浓度为横坐标，HBCD 的定量离子m/z 157 的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 8 结果计算 结果按式（1）计算： c  c0  V  n  1000 X  ( 1 ) m  1000 式中： X ：样品中