汽车零部件产品中全氟辛烷磺酸的测定.pdfVIP

汽车零部件产品中全氟辛烷磺酸的测 1 范围 本标准规定了汽车零部件产品中全氟辛烷磺酸的超高效液相色谱串联质谱测定方法 本标准适用于汽车零部件产品中全氟辛烷磺酸的测定。 2 规范性引用文件 GB/T 37760 电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定超高效液相色谱串联质谱 法 3 原理 以甲醇作为萃取溶剂，样品中全氟辛烷磺酸经超声提取，提取液过滤后，用超高效液相 色谱串联质谱联用仪进行分析，以特征离子和保留时间定性，外标法定量。 4 试剂与材料 除非另有说明，试验用水应符合 GB/T 6682 规定的一级水的要求。 4.1 甲酸：色谱纯； 4.2 乙腈：色谱纯； 4.3 甲醇：色谱纯； 4.4 全氟辛烷磺酸（PFOS ）有证标准物质，纯度≥99% ； 4.5 甲酸水溶液：体积份数为0.1% ； 4.6 全氟辛烷磺酸标准储备液：准确称取全氟辛烷磺酸（PFOS ）标准物质（4.4 ）10mg （精 确至 0.1mg ）于 100mL 容量瓶中，用甲醇（4.3 ）稀释到刻度，摇匀，得到浓度为 100 μg/mL 的标准储备液，-18℃冷冻避光保存。 4.7 全氟辛烷磺酸标准中间液：准确吸取全氟辛烷磺酸标准储备液（4.6 ）0.1mL 于 100mL 容 量瓶中，用甲醇（4.3 ）稀释至刻度，摇匀，得到浓度为 100ng/mL 标准中间液，现用现配。 4.8 全氟辛烷磺酸标准工作液：准确吸取全氟辛烷磺酸标准中间液（4.7 ）0mL、1mL、5mL、 10mL、15mL、20mL 于 100mL 容量瓶中，用甲醇（4.3 ）稀释至刻度，摇匀，得到浓度为 0ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、15ng/mL、20ng/mL 的标准工作液。 5 仪器与设备 5.1 超高效液相色谱串联质谱联用仪，配有电喷雾离子源（ESI ）； 5.2 分析天平：精度为 0.1mg ； 5.3 冷冻研磨机； 5.4 超声波水浴萃取装置； 5.5 微孔滤膜：0.22 μm ，有机相； 5.6 涡旋混合器； 6 样品制备 6.1 制备 样品经冷冻研磨机研磨至粒度小于 0.25mm ，转移至洁净的具塞玻璃器皿中。 6.2 提取 准确称取 1g （精确至0.1mg ）样品于50mL 带盖离心管中，加入 10mL 甲醇（4.3 ），涡 旋混合后，室温下超声萃取 30min，萃取液冷却至室温过0.22 μm 微孔滤膜（5.5 ），滤液作 为待测液。 样品同时称取 2 份进行独立重复试验，同时做空白试验。 7 测定 7.1 液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱-质谱分析的通用参数。设定的 参数应保证色谱测定时被测组份与其他组分能够得到有效分离，下列给出的参数证明是可行 的。 7.1.1 色谱柱：C18 （1.7 μm, 2.1mm ×50mm ），或者相当 7.1.2 流动相：0.1% 甲酸水溶液（4.5 ）和甲醇（4.3 ），梯度洗脱条件见表 1 7.1.3 柱温：30℃ 7.1.4 进样量：10 μL 表 1 超高效液相色谱流动相及分离条件 时间 min 流速 mL/min 0.1% 甲酸水溶液/% 甲醇/% 0 0.2 95 5 1 0.2 95 5 2 0.2 5 95 5 0.2 5 95 6 0.2 95 5 7 0.2 95 5 7.2 质谱条件 7.2.1 电离方式：ESI- 7.2.2 测定模式：多重反应监测模式（MRM ） 7.2.3 测定离子及其质谱参考工作条件见表 2 ，全氟辛烷磺酸（P