SN_T 3368-2012碳钢、中低合金钢中磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3368—2012碳钢、中低合金钢中磷含量的测定磷钼蓝分光光度法Determination of phosphorus content in carbon steel and low-middle alloysteel-Phosphomolybdate blue spectrophotometric method2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局层食真伪 SN/T 3368--2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：胡德新、王昊云、陈焱、安鹏升、王兆瑞、马德起I SN/T 3368—2012碳钢、中低合金钢中磷含量的测定磷钼蓝分光光度法1范围本标准规定了磷钼蓝分光光度法测定碳钢、中低合金钢中磷含量的方法。本标准适用于碳钢、中低合金钢中磷含量的测定，测定范围为碳钢0.005%～0.15%，中低合金钢0. 005%~0. 10% .2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3方法提要碳钢用高氯酸溶解试样，中低合金钢用硝酸-盐酸混合酸、高氯酸分解试样后，在硫酸介质中与钼酸铵生成黄色络合物，用氯化亚锡将其还原为磷钼蓝，在分光光度计上于波长660nm处测定吸光度。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1高氯酸(p=1.67g/ml)。4.2 硫酸(p=1.84 g/mL)。4.3 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.4 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.5高氯酸（1+1）。4.6 硫酸(1+14)。4.7 硫酸(1十24)。硝酸-盐酸混合酸：量取100mL硝酸（4.3）,加人到200mI盐酸（4.4)中，混勾。4.8 石亚硫酸钠溶液（10%）：称取10g亚硫酸钠,溶于60mL水中，用水稀释至100mL。4.914.10钼酸铵溶液(5%）：称取5g钼酸铵，溶于60mL水中，用水稀释至100 mL。氟化钠溶液（2.4%）:称取2.4g氟化钠，溶于60 mL水中，用水稀释至100mL。4.114.12氟化钠-氯化亚锡溶液：100mL氟化钠（4.11)溶液加人0.2g氯化亚锡，用时配制。4.13磷标准贮存溶液（100μg/mL）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。1 SN/T 3368--20124.14磷标准溶液（10μg/mL）：移取10.00 mL磷标准贮存溶液（4.13），置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 10 μg 磷。5仪器5.1分光光度计。5.2分析天平：感量0.1 mg。6　取制样按GB/T20066规定进行取、制样。7 分析步骤7.1 试料称取0.1g试样，精确至0.00022 g。每个样品进行两次独立的平行测定。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1分解碳钢试料的分解根据表1规定，将试料（7.1)置于对应类型的钢铁量瓶中)加人5ml高氯酸（4.1)，在电热板上加热至冒白烟2min～3min后取下,冷却后按表1加人硫酸(4/7)。表1碳钢试料的分解碳钢范围（质量分数）钢铁量瓶类型加人硫酸体积%ml.ml.0. 005~0.1050100.10～0.15100中低合金钢试料的分解将试料（7.1)置于50毫升钢铁量瓶中，加人5mL硝酸-盐酸混合酸（4.8），在电热板上加热至试样溶解，加人5mL高氯酸（4.1）,加热至冒白烟2min～3min后冷却,加人10 ml硫酸（4.6)，滴加亚硫酸钠溶液（4.13)至高价铬还原完全并过量1mL。注：滴加亚硫酸钠时，观察试液不再变浅即认为还原完全。7.3.2显色及测定加热溶解后溶液至沸腾，加入5mL钼酸铵溶液（4.10），摇匀，立即加人20ml氟化钠-氯化亚锡溶2 SN/T 3368--2012液（4.12)，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。将显色溶液移人1cm比色Ⅲ中，在分光光度计上于波长660nm处测量其吸光度，显色5min后测定，在30min内完成。7.3.3标准曲线的绘制移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL磷