SN_T 4769-2017洗涤用品中硝基麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4769--2017洗涤用品中硝基体香类化合物的测定气相色谱-质谱法Determination of nitro-musks in abstergent-Gas chromatography-mass spectrometry2017-05-12 发布2017-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层瓷真伪 SN/T 4769--2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局，中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：何明、罗川、屠卡滨、戴淑君、陈铁杉、张樱。一 SN/T 4769—2017洗涤用品中硝基香类化合物的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了洗涤用品中伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香含量的气相色谱质谱联用测定方法。本标准适用于洗涤用品中伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法3方法提要试样用乙酸乙酯溶解后定容，经超声提取后过滤，用气相色谱质谱联用仪进行测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。4.1 乙酸乙酯。4.2甲醇。4.3伞花麝香（1，1,3,3,5-五甲基-4,6-二硝基满）：CAS号：112-34-5,纯度≥99.0%。4.4葵子麝香（4-叔丁基-3-甲氧基-2,6-二硝基甲苯）：CAS号：112-34-5,纯度≥99.0%。4.5西藏麝香（5-叔丁基-1,23-三甲基-4,6-二硝基苯）：CAS号：112~34-5,纯度≥99.0%。4.6标准储备液（1000μg/mL）：各称取0.1g硝基麝香类化合物（4.3、4.4、4.5）（精确到0.1mg），用乙酸乙酯定容至100 mL，得到标准储备液，4℃保存。4.7标准工作溶液：分别取0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL和1.0 mL的标准储备液（4.6），用乙酸乙酯定容至100 mL,得到浓度为 1.0 μg/ml、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL和10.0 μg/mL的标准工作溶液系列5仪器和设备5.1气相色谱质谱联用仪：带有 EI源。5.2天平:感量 0.1 mg。5.3超声波提取器。5.4玻璃比色管：10 mL。5.5有机膜滤头：0.45μm。5.6²浓缩瓶:50 mL。5.7旋转蒸发器。1 SN/T 4769--20176分析步骤6.1样品处理固体样品碾碎，用天平（5.2)称取0.2g（精确到0.1mg）于玻璃比色管（5.4）中，加人10mL甲醇（4.2)溶解，使用超声波提取器（5.3)提取15min，提取完毕后，将提取液转移至50mL浓缩瓶（5.6）中，在40℃水浴中旋转蒸发浓缩（5.7）。用乙酸乙酯（4.1)定容至10mL，定容后用有机膜滤头（5.5)过滤，取清液进行GC/MS分析。液体样品混匀后，用天平（5.2)称取0.2g（精确到0.1mg）于玻璃比色管（5.4）中，加入乙酸乙酯（4.1），定容至10mL，使用超声波提取器（5.3）提取15min，用有机膜滤头（5.5）过滤，取清液进行GC/MS 分析。6.2气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱质谱联用仪分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：a）色谱柱：毛细管柱,DB-5,30 mX250 μmX0.10 μm或相当者；b）柱温：在60℃恒定1min；以20℃/min速率升温到200℃恒定4min;以20℃/min速率升温到 280 ℃恒定2 min;c)进样口温度：300℃；d)色谱-质谱接口温度：280℃，离子源温度：230℃，MS四极杆温度：150℃；溶剂延迟：5min；e)载气：高纯氨气，流量1.0mL/min；f)电离方式：EI;测定方式：选择离子检测方式，参见表A.1；g)h）进样量：1.0uL，不分流进样。6.3测定按照6.2色谱条件对标准溶液（4.6）和待测溶液进行分析，如果待测溶液中的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致，并且特征离子的相对丰度与标准工作溶液致，则可判断待测溶液中存在目标化合物；根据峰的面积与浓度的关系建立校正曲线，利用外标法进行定量。硝基麝香类化合物的特征离子及保留时间参见表A.1，提取离子流色谱图参见图A.1，各硝基香类化合物的全扫描质谱图参见图 A.2~图 A.4