YB_T 5342-2015磷铁 硫含量的测定 燃烧中和滴定法.pdf

ICS 77. 100. H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5342—2015代替　YB/T 5342—2006燃烧中和滴定法磷铁硫含量的测定Ferrophosphorus--Determination of sulfur content--Thecombustion-neutralization titration method2015-10-01 实施2015-04-30 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5342--2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替YB/T5342—2006《磷铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量》。本标准与YB/T5342—2006比较，主要技术内容修改如下：-增加测定范围下限修改为0.010%～0.600%；一氢氧化钠标准滴定溶液由一种浓度改为两种浓度；-增加了使用高温炉对瓷舟进行预处理的方法；一删除了滴定时使用的参比液；氧气流速700mL/min～900mL/min时的反应时间改为5min;?一删除了用吸收液洗涤干燥管及连接部位的管道的操作。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本标准起草单位：武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：余卫华、谭谦、张穗忠、陈士华、陈自斌、李江文、文斌、闻向东、吴立新。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB/T 5342--2006。 YB/T 5342-2015磷铁硫含量的测定燃烧中和滴定法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了燃烧中和滴定法测定硫含量的方法。本标准适用于磷铁中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%～0.600%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试样在氧气流中燃烧，将硫氧化为二氧化硫。吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4　试剂及材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂。本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水。4.1氧气，纯度大于99.5%。4.2 高温燃烧管,XL：(20mm~24mm)X600mm。4.3瓷舟，预先在1400℃的高温燃烧管中通氧灼烧5min，或者在1200℃高温马弗炉中灼烧4h，冷却后贮于盛有碱石棉(或碱石灰)和无水氯化钙的未涂抹油脂的干燥器中。4.4纯铁，纯度大于99.8%，硫含量小于0.0020%，粒度0.8mm~1.68mm。4.5硅胶、活性氧化铝或者无水高氯酸镁。4.6碱石灰或氢氧化钠,粒状。4.7铬酸饱和硫酸溶液，于硫酸(p1.84g/mL)中加人重铬酸钾或三氧化铬使其饱和，使用上部清液4.8吸收液，移取3.5mL过氧化氢（30%），用水稀释至1000mL，混匀。4.9混合指示剂，称取0.1250g甲基红和0.0830g次甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至100mL。4.10氨基磺酸标准滴定溶液,c(NH2SOsH)=0.002mol/L。称取约0.1000g(精确至0.1mg)预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氨基磺酸(NH²SO;H)于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。4.11氢氧化钠标准滴定溶液1，c(NaOH)=0.010mol/L。4.11.1 配制称取0.4000g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加人1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液，混匀，隔绝二氧化碳放置2d～3d，使用时取上部澄清液。4.11.2标定移取50.00mL氨基磺酸标准滴定溶液（见4.10）于250mL锥形瓶中，加入100mlL水，加人10滴溴1 YB/T 5342—2015百里香酚蓝指示剂(0.1%），立即用氢氧化钠标准滴定溶液（见4.11.1)滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30s不变色为终点。4.11.3用120mL蒸馏水按 4.11.2进行空白试验。按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：V21000 ×m×f×00(1)c=97. 093 X (Vi -Vo)式中:氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m--氨基磺酸的称取量,单位为克(g);f一氨基磺酸的纯度,用质量百分数表示;V。—空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);Vi一一标定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积