XB_T 617.7-2014钕铁硼合金化学分析方法 第7部分：氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法.pdf

ICS 77.120.99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 617.7—2014钕铁硼合金化学分析方法第7部分：氧、氮量的测定脉冲一红外吸收法和脉冲-热导法Chemical analysis methods for neodymium iron boron alloy-Part 7:Determination of oxygen and nitrogen contents-Impulse-infrared and impulse-thermal conductance absorption method2014-10-14发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 617.7—2014前言XB/T617《钕铁硼合金化学分析方法》共分为7个部分：一第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法；一第2部分：十五个稀土元素量的测定；一第3部分：硼、铝、铜、钻、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；一一第5部分：锆、锯、钼、钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第6部分：碳量的测定高频-红外吸收法；第7部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法。本部分为XB/T617的第7部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位：包头稀土研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、北京中科三环高技术股份有限公司。本部分主要起草人：曹振华、陈然、周海收、宋晓力。本部分参加起草人：张术杰、吴文琪、高励珍、温斌、姚南红、张龙菁、张海燕、俞建苑。- XB/T 617.7—2014钕铁硼合金化学分析方法第7部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法1范围XB/T617的本部分规定了钕铁硼合金中氧、氮含量的测定方法。本部分适用于钕铁硼合金中氧、氮含量的测定，氧的测定范围为0.0020%～0.60%，氮的测定范围为0.002 0%~0.10%。2方法原理在惰性气氛下，加热熔融石墨埚中的试样，试样中的氧以一氧化碳和少量二氧化碳的形式析出，经过热氧化铜将生成的一氧化碳全部氧化成二氧化碳，进入红外检测器中进行测定；氮以氮气形式析出，进入热导检测器中进行测定。3试剂和材料3.1四氯化碳。3.2镍篮或镍箔［w(Ni)≥99%，w(O)≤0.0020%,w(N)≤0.000 5%」,并预先经过混合酸(HNO;+HPO4十HAc)腐蚀处理。3.3石墨埚。3.4标准样品：选择与试样的主成分及氧、氮含量相近的标准物质或其他适用标准物质。3.5 氨气[(He)≥99.99%]。4仪器设备氧氮测定仪：检测器灵敏度不低于0.1μg/g。5试样块状样品取芯，用四氯化碳（3.1)清洗，风干，装人镍篮（3.2）中待测；粉状或碎屑状样品需用镍箔(3.2)包裹，镍箔使用前要用四氯化碳（3.1)清洗、风干。6分析步骤6.1试料称取试样0.05g～0.10g，精确至0.001g。1 XB/T 617.7—20146.2测定次数称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.3仪器准备检查仪器中用于净化、除尘的各种试剂和材料，确保能正常使用。按仪器使用说明书的要求，开启仪器，预热并进行系统检查。6.4校正空白打开脉冲炉，将石墨埚（3.3)置于下电极，将镍篮或镍箔（3.2)置于进样器中，下电极上升，埚脱气，加热熔融，显示空白值。重复测定3次～5次镍篮或镍箔，其氧的平均空白值≤0.0020%，氮的平均空白值≤0.0005%时，方可进行下步测定。6.55校正仪器称取三份标准样品（3.4），按操作步骤6.6平行测量并进行校正，而后再重复一次，测定结果的波动应在标准值的允许波动范围内。6.6测定输入试料量和空白值。将试料装入镍篮或镍箔（3.2)中，置入加样器中，打开脉冲炉，将石墨（3.3)置于下电极。闭合下电极，脱气后，试样进入埚中加热熔融，气体释放，测定值以质量分数显示。7分析结果的计算按式(1)计算氧、氮的质量分数（%）：·(1)w-wi-w式中：-助溶剂和试料中氧或氮的质量分数，%；Wi助溶剂中氧或氮的质量分数，%。Wo8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。表 1重复性限r/%质量分数/%元素0.0050.0120.02氧0.230.370.032