SN 0287-1993《出口水果中乙氧喹残留量检验方法(液相色谱法)》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0287-93出口水果中乙氧喹残留量检验方法液相色谱法Method for the determination of ethoxyquinresidues in fruits for export--Liquid chromatography1993-12-28发布1994-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中乙氧喹残留量检验方法液相色谱法SN 0287-93Method for the determination of ethoxyquinresidues in fruits for export.-Liquid chromatography主题内容与适用范围本标准规定了出口水果中乙氧喹残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口苹果、梨中乙氧喹残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过 1 500 件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量,件最低抽样数，件1～25126～1005101~1 500152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于18℃以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要以正已烷提取，然后分配到盐酸溶液中。用氢氧化钠溶液调pH为13～14，用正已烷再提取后，液相色谱法测定,外标法定量。中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施1 SN 0287-933.2试剂和材料3.2.1正已烷：分析纯。3.2.2三氯甲烷：分析纯。3.2.3盐酸溶液：0.1mol/L，用分析纯试剂配制。3.2.4氢氧化钠溶液：4mol/L，用分析纯试剂配制。3.2.5碳酸钠溶液：100g/L，用分析纯试剂配制。3.2.6乙氧喹标准品：纯度≥99%。3.2.7乙氧喹标准溶液：准确称取适量的乙氧喹标准品，用正已烷配成浓度为1.00mg/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1液相色谱仪：配有紫外检测器。3.3.2锥形瓶250mL，具磨口塞。3.3.3振荡器。3.3.4分液漏斗：150mL。3.3.5²移液管:50 mL,25 mL,5 mL.3.3.6微量注射器：50μL。3.4测定步骤3.4.1提取与净化称取试样约20g(精确到0.1g)于锥形瓶内，准确加入50mL正已烷和5ml.碳酸钠溶液（100g/L），振荡提取20min，过滤。准确吸取25mL正已烷提取液于分液漏斗中，分别用10mL5mL、5mL盐酸溶液(0.1 mol/L)提取3次。合并盐酸提取液于另一个分液漏斗中，用氢氧化钠溶液(4 mol /L)调至碱性（pH13～14)。准确加入5mL正已烷，振摇3min，静置分层。分出已烷层，过0.45μm滤膜，供测定。3.4.2测定色谱条件色谱柱:Hypersil NHz(5 μm)或相当的色谱柱,100 mmX2.1 mm(id);a.b.检测器：紫外检测器,测定波长230nm;流动相：三氯甲烷-正已烷(8+92);C.d.流速:0.4 mL/min;定量管：10μL;e.f．色谱柱温度：室温。色谱测定根据样液中乙氧喹含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中乙氧喹响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，乙氧喹保留时间约为3.6min。3.4.3空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.5结果计算和表述用色谱数据处理机或按下式计算试样中乙氧喹残留量：h.c.VX h.:m式中：X---试样中乙氧喹残留，μg/g;h-样液中乙氧喹的峰高，mm，2 SN 0287—93标准工作溶液中乙氧喹的峰高，mm;h.标准工作溶液中乙氧喹的浓度，#g/mL样液最终定容体积，mL；-最终样液所相当的试样量，g。注：计算结果需扣除空白值。4测定低限、回收率4.1测定低限本方法测定低限为 0.3mg/kg。4.2回收率回收率的实验数据：乙氧喹浓度在0.3～3.0mg/kg范围，回收率为87.8%～96.8%。附加说明：本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国江苏进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人陈惠兰、马玉笙。 Professional Stan