NY_T 1944-2010饲料中钙的测定 原子吸收分光光谱法.pdf

ICS 65.120B 46NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1944—2010饲料中钙的测定原子吸收分光光谱法Determination of calcium in feed-Atomic absorption spectrometry2010-09-21 发布2010-12-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1944—2010前 言本标准遵照GB/T 1.1一2009 给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC 76）归口。本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（佳木斯）。本标准主要起草人：王南云、张建勤、王亚宁、户江涛、崔玉玲、孙明山、韩国、程春芝I NY/T 1944—2010饲料中钙的测定原子吸收分光光谱法1范围本标准规定了饲料中钙元素原子吸收分光光谱的测定方法。本标准适用于饲料中钙元素的测定，不适用于矿物质饲料。本标准的定量测定范围为 0.2 mg/ L～5.0 mg/ L。当称样量为1g、定容体积为50mL时,本标准的方法检出限为2.5mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 20195动物饲料试样的制备3原理试样消解后，试液导入原子吸收分光光度计，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸光值与元素含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。4. 1 水,GB/T 6682,二级。4.2 硝酸(HNO:)。4.3过氧化氢（H2O2）。4.4氧化镧(La2O3，纯度大于99.99%)。4.5混合酸：硝酸十高氯酸(4+1)。4.60.5mol/L硝酸溶液：量取32mL硝酸(4.2)，用水稀释至1000mL。4.750g/L镧溶液：称取58.65g氧化镧（4.3），用少量水润湿，加人150mL浓盐酸溶解，用水稀释至1 000 mL.4.8钙元素标准储备液：按GB/T 602 的规定配制，或由国家标准物质研究中心提供(4℃温度下可保存一年)。4.9钙元素标准使用液（50mg/L）：准确吸取5.00mL钙元素标准储备液（4.8），定容至100mL。注：标准使用液配制完成后，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存，有效期为一个月。5仪器设备5.1原子吸收分光光谱仪，带火焰原子化器。5.2分析天平：感量为0.0001g。5.3马弗炉。5.4灰化器皿：铂金、石英或瓷质埚。1 NY/T 1944--20105.5微波消解仪。5.6可调式电热板或电炉注：所用玻璃器血用前需用硝酸溶液(1十3)浸泡过夜或更长时间，用水冲洗干净。6分析步骤6.1样品制备按照GB/T 20195的方法制备样品。将样品磨碎，通过0.45mm孔筛，混匀，装人密闭玻璃容器中，避光常温保存。6.2试样消解6.2.1干灰化法根据钙含量，准确称取试样0.5g～2g(精确到0.0001g)于埚中。先小火在可调式电热板(5.6)上炭化至无烟，然后继续灼烧至使炭化完全（要避免试料燃烧）。置于550℃的马弗炉中灰化4h～5h后，冷却。若试样灰化不彻底，取出放冷，加几滴硝酸(4.2)润湿，在电热板上小火加热干燥后重新灰化。取出灰化好的试样用硝酸溶液（4.6)充分溶解（若溶解不充分，可在电热板上低温加热溶解灰分），将试样消化液转移至50mL容量瓶中，用少量水多次洗涤埚，洗液合并于容量瓶中，同时加人一定量的镧溶液（4.7)（定容后溶液中镧浓度应为5g/L），用水定容至刻度，混匀。6.2.2湿式消解法根据钙含量,准确称取试样0.5g~2g(精确到0.0001g)于250mL锥形瓶或高型烧杯中，放数粒玻璃珠,加入10mL混合酸（4.5）,加盖一小漏斗或表面皿，浸泡过夜。次日在电热板或电炉上加热消解，保持消解液呈微沸状态。若消解液变棕黑色，再加混合酸（4.5)继续消解，直至冒白烟，最终使消化液呈无色透明或略带黄色，冷却。用少量水多次洗涤锥形瓶或高型烧杯并转移至50mL容量瓶中，同时加入一定量的镧溶液（4.7)（定容后溶液中镧浓度应为5g/L），定容,混匀。6.2.3微波消解法根据钙含量,准确称取试样 0.2g～1g(精确到 0.0001g),于聚四氟乙烯内罐中,加人 3mL～5mL硝酸(4.2)，加入过氧化氢(4.3)1mL～2mL，盖好安全阀，安装好保护套后，将消解罐放人微波消解系统内,设置微波消解程序(表 1),开始消解待测样品。消解结束后,取出内罐，用少量水多次洗涤并转移消解液至25mL容量瓶中，同时加人一定量的镧溶