SN_T 4014-2013出口食品中苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠残留量的测定 气相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4014--2013出口食品中苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法Determination of chloramine-B and chloramine-T residuesin foods for export--GC-MS/MS method2014-06-01实施2013-11-06 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4014—2013前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吴岩、王传松、胡坤、徐义刚、姜冰、勾越、魏冬旭、沈睿至、刘永。T SN/T 4014—2013出口食品中苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠残留量的气相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于鸡肉、猪肉、牛肉、鱼肉、鸡蛋、菜豆、草莓、牛奶、冰激凌和蜂蜜中苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠残留被亚硫酸钠还原为苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺，用乙酸乙酯液液萃取，经石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化后，用气相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。4.1 乙腈：色谱纯。4.2甲苯：色谱纯。4.3乙酸乙酯：色谱纯。4.4冰乙酸。4.5氯化钠。4.6亚硫酸钠。4.7碱式醋酸铅。3无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。4.84.9三水合亚铁氰化钾。）亚硫酸钠溶液（2%）：称取2.0g亚硫酸钠，用水溶解并定容至100 mL。4.10乙酸溶液（5%）：移取 5.0mL冰乙酸，用水稀释并定容至100 mL。4.11亚铁氰化钾溶液（10%）：称取11.5g三水合亚铁氰化钾，用水溶解并定容至100mL。4.12碱式醋酸铅溶液（35%）：称取35.0g碱式醋酸铅，用水溶解并定容至100mL。4.131. SN/T 4014—20134.14氯化钠溶液(5%）：称取50g氯化钠，用水溶解并定容至1L。4.15乙腈-甲苯(3十1,体积比）：量取30mL乙和10 mL甲苯，混匀。4.16苯磺酰氯胺钠标准物质:C.HsCINO2SNa·2H²O,CAS No.98-10-2,纯度大于或等于 99.0%。4.17对甲苯磺酰氯胺钠标准物质:C,HNO,S,CAS No.70-55-3,纯度大于或等于 99.0%。4.18标准储备溶液：分别准确称取适量的每种标准物质，用水配置成浓度为1000 μg/mL的标准储备溶液,有效期3个月。4.19混合标准工作溶液：分别准确移取一定体积的每种标准储备溶液，根据需要用水稀释成适用浓度的混合标准工作溶液,有效期1个月。4.20石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱：1 g,6 mL或性能相当者。4.21微孔滤膜:0.45 μm,有机系。5仪器与设备:5.1气相色谱-质谱/质谱仪：配有电子轰击源(EI)。5.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g。5.3均质器。5.4旋转蒸发器。5.5离心机:转速不低于4 000 r/min。5.6涡旋混合器。5.7振荡器。5.8分液漏斗:250mL。5.9离心管:80 mL。5.10浓缩瓶：200 mL。5.11水浴锅。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1 水果、蔬菜类将水果、蔬菜去皮、核、蒂、梗、籽、芯等（不可用水洗涤），取可食部分约500g，切碎或经粉碎机粉碎，混匀，装人洁净容器，密封并标明标记。6.1.2肌肉组织类、鸡蛋取代表性可食部分约500g，经粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记。6.1.3蜂蜜取代表性样品约500g，未结晶、结块样品直接在容器内搅拌均匀；对有结晶析出或已经结块的样品，盖紧瓶盖后，置于不超过60℃的水浴中温热，样品全部融化后搅匀，迅速盖紧瓶盖冷却至室温。称取分析试样后其余部分装人洁净容器，密封并标明标记。6.1.4冰激凌取代表性样品约500g，置于不超过60℃的水浴中温热，样品全部融化后搅匀，迅速盖紧瓶盖冷却2 SN/T 4014—2013至室温。称取分析试样后其余部分装入洁净容器，密封并标明标记。6.2试样保存蜂蜜试样可于常温保存，牛奶试样于0℃～4℃保存,其他试样于一18℃冷冻保存。在抽样及制样的操