SN 0839.7-1999进出口工业甘油 滴定法测定甘油含量.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0839. 7—1999进出口工业甘油滴定法测定甘油含量Industrial glycerine for import and export-Determination of glycerol content---Titrimetric method1999-12-30发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局‧发 布 SN/T 0839.7—1999前言本标准是对原专业标准ZBG17014.7—1988《出口工业甘油测定甘油含量》的修订。本标准与ZBG17014.7—1988相比无技术路线的改变，仅在标准格式上按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。原标准技术路线合理，方法成熟可行，能满足进出口商品检验需要。自本标准实施之日起，代替ZBG17014.7—1988。本标准由中华人民共和国国家出入境检验捡疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境捡验检疫局。本标准主要起草人：林凤琦、杨勇。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口工业甘油SN/T 0839. 7-1999滴定法测定甘油含量代替 ZB G17 014. 7-1988Industrial glycerine for import and export-Determination of glycerol content--Titrimetric method1 范围本标准规定了进出口工业甘油和分析甘油含量的测定。本标准不适用样品中含有其他在相邻碳原子上带有两个以上羟基的有机化合物的甘油含量的测定。例如糖类也能产生甲酸,因而将会干扰测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T13216.1—1991甘油试验方法桶装甘油取样方法3方法提要在强酸介质中，甘油被高碘酸钠在室温下氧化。以氢氧化钠标准溶液滴定反应中产生的甲酸，用pH计测试终点。其反应式为：CH,OH--CHOH-CH2OH +2NaIO,-HCOOH+2HCHO+2NaIO +H,O4 试剂4.1蒸馏水，或等同纯度的水,不含二氧化碳。4.21,2-乙二醇稀释溶液:1 体积不含甘油且已中和到酚酸终点的 1,2-乙二醇,用1 体积水稀释。4.3 硫酸:约 0.05 mol /L 溶液。4.4甲酸钠(NaCHO,)溶液:约 1 mol/L4.5中性偏高碘酸钠[NaIO,含量至少 98%(m/m)]60g/L的酸性溶液。4.5.1试剂中性的鉴定在500mL 锥形瓶中溶解5g偏高碘酸钠于150mL水中,加5mL 1,2-乙二醇,并在防止大气中二氧化碳侵入的条件下于暗处放置30 min。用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和此溶液至酚酸终点，其用量应少于 1 ml，最好少于 0.2 mL。4.5.2试剂酸性溶液的制备称取 60g偏高碘酸钠，精确至0.1g，在冷却条件下溶于已加入120mL硫酸溶液的500mL水中。在1 000 mL容瓶中，用水稀释至刻度,混匀。必要时，用砂芯玻璃漏斗过滤。4.5.3测试溶液酸度的鉴定在做空白试验时，所用氢氧化钠溶液的体积不应少于 4.5mL,这与基本反应产生的酸度相当。中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施1 SN/T 0839. 7-19994.5.4溶液的贮存将溶液贮存在具磨砂玻璃塞的棕色玻璃瓶中。4.6氢氧化钠:约0.05 mol/L。4.7氢氧化钠：0.125mol/1不含二氧化碳的标准溶液。4.8酚酞:5g/L乙醇溶液溶解0.5g酚酞于 95%(u/)的乙醇中，用同浓度乙醇稀释至100mL。5 仪器作为通用规定，不得用软木瓶塞，建议用磨砂玻璃接头。除一般实验室仪器外，其他如下：5.1滴定管，50mL，端呈细长，以便使流出体积每毫升为30滴。5.2pH计，附玻璃电极。pH 计应用下述两种缓冲溶液校正：a）苯二甲酸氢钾[C,H(CO)OH)(COOH)],0.05 mol/L溶液（即 10.12 g/L，在 20℃时pH 为4. 00) ;b）四硼酸钠十水合物（Naz2B,O，·10H,O),0.01mol/L溶液（即3.81g/L，在20℃时pH为9.22)。6样品制备6.1按GB/T13216.1抽取样品。6.2由于甘油极易吸潮，样品必须密封于玻璃瓶中，并在远离潮湿空气处储藏，样品以仅装至瓶的2/3高度为宜，以便混勾样品。在浓甘油或含有悬浮物质时，在每次分取试样前，实验室样品应全部加热至不超过60℃，并充分混匀。7 分析步骤7.1