SHT 1499.5-1997精己二酸中铁含量的测定 2%2C2联吡啶分光光度法.pdf

ICS..71.080.40G 15SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1499.5-1997精己一酸中铁含量的测定2.2-联吡啶分光光度法Pure adipic acid-Determination of content of iron-2,2-Bipyridyl spectrophotometric method1997-07-12发布1997-12-01实施中国石油化工总公司发布 SH/T 1499.5—1997前言本标准系等效采用国外先进标准，对SH/T1499--92《精已二酸》中2.7铁含量的测定所规定的2,2-联吡啶分光光度法复审确认的试验方法，但将绘制工作曲线的标样点数由12点改为7点，并按数理统计方法确定了95%置信水平条件的精密度（重复性）。本版本按GB/T1.1-一1993的编辑要求重新编写，对章节作了全面的补充和调整。本标准自实施之日起，同时代替SH/T1499一92中2.7铁含量的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草。本标准主要起草人：徐岩、郭书荣、王泽安、应玉芝、温荣。本标准于1986年10月10日首次发布，于1997年7月12日第次确认。 中华人民共和国石油化工行业标准精已二酸中铁含量的测定SH/T 1499.5-19972.2-联吡啶分光光度法Pure adipic acid-Determination of content of iron2,2-Bipyridy! spectrophotometric method1范围本标准规定了精已二酸中铁含量测定的2，2-联吡啶分光光度法。本标准适用于精已二酸中铁含量的测定。最小测定浓度为0.1mg/kg。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-88化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（eqvISO6853—1：1982)GB/T6678—86化工产品采样总则GB/T6679—86固体化工产品采样通则GB/T 6682—-92分析实验室用水规格和试验方法SH/T1499.4—1997精已二酸灰分的测定3方法提要试样经灰化溶解处理后，在酸性条件下，灰分中的三价铁离子被盐酸羟胺还原成二价铁离子，而二价铁离子与2，2-联吡啶反应生成红色络合物，在波长522nm处测量其吸光度，根据工作曲线计算试样中的铁含量。4试剂和溶液除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用的水应符合GB/T6682规定的三级水规格。4.1盐酸：优级纯，0=1.19g/cm²。4.2硫酸：优级纯，p=1.84g/cm²。4.3乙酸铵溶液[30%（m/m）。4.4盐酸羟胺溶液10%（m/m）74.5盐酸溶液Lc(HCl)=0.1mol/L］：用盐酸（4.2)按GB/T601中4.2条配制。4.62,2-联吡啶溶液（1%）：称取1g2，2-联吡啶，用盐酸溶液（4.5)溶解后移入100mL容量瓶中，再用盐酸溶液（4.5)稀释至刻度，摇匀。4.7铁标准溶液：A溶液（0.1mgFe2+/mL）：按GB/T602中4.56条配制。中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施1 SH/T 1499.5—1997B溶液（0.005mgFe2+/mL）：将溶液A稀释20倍即得铁标准B溶液。此溶液使用前新鲜配制。5仪器和设备分光光度计：精度为0.001A，配置厚度为5cm吸收池。6采样按GB/T6678、GB/T6679的有关规定采取样品。7分析步骤7.1工作曲线的绘制在7个100mL容量瓶中分别加入铁标准B溶液（4.7）0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL，相当于铁含量0.0000、0.0050、0.0125、0.0250、0.0500、0.0750、0.1000mg。再向每个容器瓶中加人25mL盐酸溶液（4.5）、5mL乙酸铵溶液（4.3）、2mL盐酸羟胺溶液（4.4），摇匀，静止5min。然后，每瓶加入1mL2，2-联吡啶溶液（4.6），用水稀释至刻度，放置10min。在分光光度计上，于波长522nm处用5cm吸收池，以水作参比，测量各溶液的吸光度。以铁含量(mg)为横坐标，净吸光度（溶液吸光度扣减空白溶液吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7.2试样测定按SH/T1499.4规定，在已完成灰分测定的铂皿（或瓷埚）中加入10mL盐酸（4.1），在沙浴上蒸发至干，重复操作两次。在蒸发盐酸的过程中，要求经常摇动铂皿，使酸浸泡有灰的所有表面，使灰