SN_T 4105-2015进出口纺织品 铬镫、铬酸铅、钼铬红的筛选检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4105—2015铬橙、铬酸铅、进出口纺织品钼铬红的筛选检测方法Screening method of lead sulfochromate yellow, lead chromate andlead chromate molybdate on import and export textiles2016-01-01实施2015-05-26 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局漆房查真伪 SN/T 4105—2015前言本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：徐敏、柳映青、黄伯熹、梁灌、周长征、麦晓霞、任忠海、李胜梅、陈森淼。I SN/T 4105—2015进出口纺织品铬橙、铬酸铅、钼铬红的筛选检测方法1范围本标准规定了纺织品中铬橙、铬酸铅、钼铬红的等离子体发射光谱仪筛选检测方法。本标准适用于各种纺织品中铬橙、铬酸铅、钼铬红的筛选检测（临界值1000mg/kg）。铅、铬、钥元素的检出限为10 mg/kg。规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JG768发射光谱仪检定规程3方法提要试样经微波消解处理，用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定，根据工作曲线确定溶液中铅（Pb）、铬（Cr）、钼（Mo)各金属元素的的含量，再对试样中是否含有铬橙、铬酸铅、钼铬红进行筛选。4试剂除非另有规定，仅使用优级纯试剂。所用水为GB/T6682规定的二级水。4.1 硝酸(p=1.42 g/ml)。4.2过氧化氢(p=1.11 g/mL）。4.3 盐酸(o=1.19 g/mL)。4.4铅、铬、钼标准储备溶液（100μg/mL）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。4.5硝酸-盐酸混合溶液：量取120mL硝酸（4.1），缓缓倒人840mL水中，再量取40mL盐酸溶液（4.3）一并混匀。5仪器设备微波消解仪，配有温度传感器。5.1往5.2电感耦合等离子体发射光谱仪，符合JJG768要求。5.3分析天平：感量为0.1 mg。5.4容量瓶:50 mL、100 ml,A级。 SN/T 4105一20156试样准备从样品上取两块试样，剪碎成2 mm2mm以下，混匀。７ 试验步骤7.1试样消解称量试样约0.2g，精确至0.1mg，置于微波消解罐内，加人6.0mL硝酸（4.1），1.0mL过氧化氢（4.2），2.0ml盐酸（4.3），1.0mL水。将消解罐封闭，参照表A.1给出的微波消解程序进行消解。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至50ml的容量瓶中，用水洗涤消解内罐和内盖3次，将洗涤液并人容量瓶中，用水定容至刻度，过滤。滤液用电感耦合等离子体发射光谱分析。7.2 空白试验不加试样，按照与试样消解处理（7.1)相同的操作步骤进行，得到空白试验溶液。7.3测定7.3.1绘制校准曲线准确吸取 0mL、1.0 mlL、2.0 ml、5.0mL、10.0mL铅、铬、钼标准储备溶液（4.4)于一组100 mL容量瓶中，后用硝酸-盐酸混合溶液（4.5）稀释至刻度，混勾。此系列标准溶液浓度分别为：0μg/mI、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/ml、10.0 μg/mL.注：标准.T作溶液在4℃以下避光保存，有效期为1个月。在确定的仪器工作条件（参见表A.2）下，按照浓度由低至高依次测定系列标准工作溶液，绘制校准曲线，校准曲线的线性相关系数应大于等于0.999。7.3.2测定方法在与7.3.1相同条件下测量所得的试样溶液，根据工作曲线和试样溶液的谱线强度值，仪器给出试样溶液（7.1)和空白试验溶液（7.2)中元素铅（Pb）、铬（Cr）、钼（Mo)的浓度值。如果溶液中元素的浓度超出校准曲线的线性范围，则应该对消解溶液用硝酸-盐酸混合溶液（4.5）进行适当稀释至校准曲线范围水平后再测定。8计算试样中各元素的含量按式(1)计算：X; (ci -Co)×V...( 1)m式中:X；一一试样中重金属i的含量,单位为毫克每千克（mg/kg);c：—-试样溶液中重金属i的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）)；cio -空白溶液中重金属i的浓度,单位为微克每毫升（μg/mL);V试样溶液最终的定容体积,单位为毫升(mL);一试样质量，单位为克（g）。n试样中金属的总量以各元素的质量分数X：计，数值以毫克每干克（mg/kg)表示。2 SN/T 41