NYT 1726-2009蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法.pdf

ICS 65.100.01G 23NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1726-2009蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定液相色谱法Determination of fenuron and other 14 substituted urea herbicides invegetable by HPLC2009~04-23 发布2009-05-20实施中华人民共和国农业部发布 NY/ T 1726--2009前言本标准的附录 A 和附录 B 为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：中国水稻研究所、农业部稻米及制品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：牟仁祥、陈铭学、曹赵云、闵捷、应兴华、吴俐、许萍。一 NY/T 1726—2009蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定液相色谱法1范围本标准规定了用液相色谱法测定蔬菜中非草隆、丁噻隆、甲氧隆、灭草隆、绿麦隆、伏草隆、异丙隆、敌草隆、绿谷隆、溴谷隆、炔草隆、环草隆、利谷隆、氯溴隆、草不隆等15种取代脲类除草剂残留量的方法。本标准适用于蔬菜中上述15种取代脲类除草剂残留量的测定。本标准的方法检出限为 0. 005mg/kg～0.05mg/kg(参见附录 A)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙腈匀浆提取，提取液经盐析，过弗罗里硅土固相萃取柱净化，样品经浓缩后，进 HPLC,经C8分离后，样品过光解反应器分解成伯胺，与OPA反应生成荧光物质，在激发波长350nm，发射波长450nm处测定，根据保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂。水为GB/T 6682 规定的二级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3丙酮:色谱纯。4.4　正已烷：色谱纯。4.5异丙醇：色谱纯。4.6氯化钠：140℃士±2℃烘烤4 h,在干燥器内冷却至室温，贮于干燥器中备用。4.7四硼酸钠溶液：4.0g/L。称取7.5g四硼酸钠[NazBO，·10H,O],用水溶解并稀释至1000mL。4.8邻苯二甲醛的甲醇溶液:10 g/L。称取 1.0g 邻苯二甲醛[C:H。Oz］,用甲醇溶解并稀释至 100mL.4.9巯基乙醇溶液:200 g/L。称取 20.0g 巯基乙醇［(CHs）²N(CH²）2SH·HCI],用四硼酸钠溶液(3.6)溶解稀释至 100 mL。4.10柱后衍生试剂：移取5mL邻苯二甲醛溶液（4.8)和5mL巯基乙醇溶液（4.9),加人到500mL四硼酸钠溶液（4.7)中。4.11弗罗里硅土固相萃取小柱：填充物 1000 mg,容积 6 mL。4.12农药标准品:纯度≥95%。1 NY/T 1726--20094.13农药标准溶液4.13.1单一农药标准溶液：分别准确称取各农药标准品，用异丙醇溶解稀释,逐一配成 1000mg/L的单一农药标准储备溶液，一18℃以下贮存。使用时根据各农药的响应值，吸取适量的标准储备液，用乙腈稀释配制成所需的标准工作溶液。4.13.2混合农药标准溶液：根据各农药的响应值，逐一吸取一定体积的各农药标准储备液分别注人同一容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配制成农药混合标准储备溶液。使用前用乙腈稀释成所需的标准工作液。混合标准工作溶液质量浓度参见附录 A5仪器5.1液相色谱仪：附荧光检测器。5.2带紫外光解的柱后衍生装置，紫外灯，波长254nm，4W；光解反应管，长度3m，管内径0.5mm。连接示意图参见附录B。5.3²高速匀浆机,转速大于10000 r/min5.4氮吹仪。6分析步骤6.1试样的制备取不少于1000g样品，去除其中杂物,取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物,将样品缩分至250g，粉碎后密封，制成试样备用。剩余试样放一18℃保存。6.2样品处理6.2.1提取称取25g试样(精确到0.01g)于150mL锥形烧瓶中，加人50.0mL乙腈，在高速分散机中高速匀浆 2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有 5g～7g氯化钠的100 mL具塞量筒中,收集滤液30 mL～40mL，盖上盖子，剧烈振荡1min,静置 20 min，使乙腈相和水相分层。6.2.2　净化吸取上述上层提取液10.0mL于20mL离心管中，于50℃用氮气缓慢吹干后，加人2.0mL正已烷溶解残渣。将弗罗里硅土柱依次用5mL丙酮十正已烷溶液（4十6)，5mL正已烷预淋洗条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时