SNT 1739-2006进出口粮谷和油籽中多种有机磷农药残留量的检测方法 气相色谱串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1739--2006进出口粮谷和油籽中多种有机磷农药残留量的检测方法气相色谱串联质谱法Determination of organophosphrous pesticides residues in cerealsand oil seeds for import and export-Gas chromatography mass spectrometry method2006-01-26 发布2006-08-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1739—2006前言本标准的附录 A为规范性附录,附录B和附录 C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标推主要起草人：牟峻、王明泰、邹明强、吴剑、赵庆松、马书民、芦春梅。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1739—2006进出口粮谷和油籽中多种有机磷农药残留量的检测方法气相色谱串联质谱法范围1本标推规定了进出口粮谷和油籽中55种有机磷农药残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于进出口糙米、玉米、大豆、花生仁中55种有机磷农药残留量的测定和确证。 3.2原理试样用水-丙酮均质提取或二氯甲烷快速溶剂提取，经二冤甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经活性炭固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱检测，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。3.1丙酮:残留级。3.2二氯甲烷：残留级。3.3环已烷：残留级。3.4乙酸乙酯:残留级。3.5正已烷:残留级。3.6氮化钠。3.7.无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用3.8氯化钠水溶液：20g/L。3.9活性炭固相萃取柱：0.25 g,ENVI-Carb,或相当者。3.1055种有机磷农药标准品：纯度均≥95%3.11标推储备溶液：分别确称取适量的每种农药标推品（见附录A），用丙翻分别配制成浓度为100 μg/mL～1 000 μg/mL 的标准储备溶液。3.12混合标推工作溶液：根据需要再用丙酮逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。4.仪器和设备4.1制样工具4.1.1 磨碎机。4.1.2粉碎机。4.1.3筛子:2.0mm圆孔筛。4.1.4分样板。4.1.5盛样瓶：具塞广口瓶。4.2分析仪器4.2.1气相色谱-质谱仪(GC-MSD)：配有质量选择检测器。4.2.2凝胶色谱仪(GPC)：配有单元泵和馏分收集器。4.2.3快速溶剂提取仪（ASE）：配有样品池和接受瓶。4.2.4 均质器:8 000 r/min～24 000 r/min。 SN/T 1739—20064.2.5旋转蒸发器。4.2.6无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5cm(内径),内装5cm高无水硫酸钠。4.2.7具塞锥形瓶:250 mL。4.2.8分液漏斗:250 mL。4.2.9浓缩瓶:50 mL、250 mL.4.2.10 滤膜:0.45 μm。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1 粮谷类将样品按四分法缩分至1kg，用磨碎机(4.1.1)全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。5.1.2油籽类将样品按四分法缩分至500g，用粉碎机（4.1.2)粉碎，使全部通过2.0mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记5.2试样保存粮谷和油籽类试样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取6.1.1方法1(均质提取)称取试样约20g精确至0.1g)于250mL具塞锥形瓶中，加人20mL水，混摇后放置1h。然后加人100mL丙酮，高速均质提取3min。将提取液抽滤于250mL浓缩瓶中。残渣再用50mL丙酮重复提取一次，合并滤液，于40℃水浴中旋转浓缩至约20mL，待净化。6.1.2方法2(ASE快速溶剂提取)ASE提取条件a）提取溶剂:二氮甲烷;b)压力:1 500 Pa;c)温度：50℃；d)提取体积：60mL；e）静态时间：5 min。ASE提取步骤6. 1. 2.2称取试样约20g(精确至0.1g)于样品池中，密闭，按规定的条件进行提取。6.2净化6.2.1液-液分配净化将浓缩提取液转移至250mL分液漏斗中，加人150mL氯化钠水溶液和50mL二氯甲烷（ASE提前无露加二氯甲烷），振摇3min，静置分层，收集二氯甲烷相。水相再用2×50 mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加人5mL环已烷十乙酸乙酯(1+1)以