SN_T 1031.6-2012出口粗氧化锑化学分析方法 第6部分：铅、铁含量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1031.6—2012代替 SN/T 1031.6--2001出口粗氧化化学分析方法第6部分：铅、铁含量的测定Chemical analysis of crude antimony trioxide for export-Part 6: Determination of lead and iron contents2012-05-07发布2012-11-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出日粗氧化锑化学分析方法第6部分：铅、铁含量的测定SN/T 1031. 6--2012中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷*开本 880×12301/16 印张 0.5字数 ９千字2012年10月第一版　2012年10月第一次印刷印数 1—1600书号：155066·2-23985 SN/T 1031. 6--2012前言SN/T1031《出口粗氧化锑化学分析方法》共分为七个部分：第1部分：汞含量的测定；第2部分：总锑量的测定；第3部分：三氧化二锑含量的测定；第4部分：氟含量的测定；第5部分：硒含量的测定；第6部分：铅、铁含量的测定；第7部分：砷含量的测定。本部分为SN/T1031的第6部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替SN/T1031.6一2001《出口粗氧化锑化学分析方法铅、铁含量的测定》。本部分与SN/T1031.6-2001相比，主要技术变化如下：增加前言部分的说明；修改了第2章“规范性引用文件”；修改了第5章中原子吸收分光光度计的说明；将第6章拆分为“第6章试样的制备”和“第7章分析步骤”；修改了“第7章分析步骤”的内容：统一了称样量，增加对操作的描述和对样品溶液稀释的描述；修改结果计算式。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：卢振国、阮勇防、罗宇梅、何颖贤、钟志光、李石伦、陈佩玲。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 1031.6—2001。1 SN/T 1031.6—2012出口粗氧化锑化学分析方法第6部分：铅、铁含量的测定警告：使用SN/T1031的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者声责任采取适当的安全和健康措施；并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围SN/T1231的本部分规定了火焰原子吸收分光光度法测定出口粗氧化中铅、铁含量的方法。本部分适用于出口粗氧化锑中铅、铁含量的测定。测定范围：铅：0.005%～1%（质量分数），铁：0.002%～0.5%（质量分数）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 21187—2007　原子吸收分光光度计3方法提要试料用盐酸和硝酸溶解，蒸干，加氢溴酸挥发除去大部分锑后，在稀盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长283.3nm、248.3nm处，分别测量铅、铁的吸光度，从相应的工作曲线上求得其浓度进而计算其含量。粗氧化锑中的其他杂质均不干扰测定。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的三级水。4.1盐酸(p:1.19 g/mL)。4.2 硝酸(p:1.42 g/mL)。4.3氢溴酸(p:1.48 g/mL)。4.4盐酸(1+1)。4.5 硝酸(1+1)。4.6铅标准储存液（1000μg/mL）：称取1.0000g纯铅，置于 250mL烧杯中，加人20mL硝酸（4.5），盖上表面皿，加热溶解至清亮，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。4.7铅标准溶液（100μg/mL）：移取10.00mL铅标准储存液（4.6)于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度，摇勾。4.8铁标准储存液（1 000 μg/mL）：称取 1.0000 g纯铁，置于 250 mL烧杯中，加人 20 mL硝酸（4.5），盖上表面Ⅲ,加热溶解至清亮，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000 mL容量瓶中，用水稀1 SN/T 1031. 6---2012释至刻度,摇匀。4.9铁标准溶液（100μg/mL）：移取10.00ml铁标准储存液（4.8)于100ml容量瓶中，加人5ml.盐酸（4.4）,用水稀释至刻度,摇匀。