SY_T 7322-2016天然气处理厂产出硫磺中残留硫化氢的测定 化学法.pdf

ICS 75.060E 24SY备案号：57707—2017中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 7322—2016天然气处理厂产出硫磺中残留硫化氢的测定化学法Determination of residual hydrogen sulfide in sulfur producedfrom natural gas purification plant-Chemical analytical method2016—12—05发布201705－01实施国家能源局发布 SY/T 7322—2016目次前言范围-2规范性引用文件3试验方法3.1方法原理3.2仪器和材料3.3取样..3.4硫化氢分析方法选择3.5分析步骤3.6结果计算3.7精密度附录A（资料性附录）脱气时间与脱气效果关系的确定示例 SY/T7322—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国天然气标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院、中石化中原油田普光分公司。本标准主要起草人：蒲长胜、迟永杰、罗勤、张冰、鲁春、王宏莉、彭鑫岭。II SY/T7322—2016天然气处理厂产出硫磺中残留硫化氢的测定化学法1范围本标准规定了天然气处理厂产出硫磺中残留硫化氢的测定方法，测定范围：质量分数为3×10-6~500 ×10-6。本标准适用于天然气处理厂产出的液态硫磺和固体硫磺中残留硫化氢的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。GB/T2449——2006工业硫磺GB/T11060.1天然气含硫化合物的测定第1部分：用碘量法测定硫化氢含量SY6277含硫油气田硫化氢监测与人身安全防护规程SY/T6537一2002天然气净化厂气体及溶液分析方法3试验方法3.1方法原理将一定量的硫磺样品置于试样杯中，在加热保温的状态下用氮气吹扫出液态硫磺中的硫化氢，吹扫气带出的硫化氢采用钼蓝法或碘量法进行测定。3.2仪器和材料仪器和材料如下：a）带刻度的石英试样杯（图1中3）：30mL。b）搅拌加热器：能显示加热温度和搅拌速度，加热温度范围为室温～310℃，最大允许差为±0.5℃；搅拌速度范围：50r/min～1200r/min，最大允许差为±5r/min。c）加热温度控制器：室温～250℃，最大允许差为±0.5℃。控制图1中2和4的温度。d）分析天平：最大允许差为±0.1mg。e）氮气：体积分数大于99.99%的钢瓶气。f）硫化氢吸收器：应符合GB/T11060.1碘量法和SY/T6537—2002中5.2钼蓝法的要求。g）取样器和保温取样器：500mL密闭保温杯。h）其他仪器、试剂和材料：采用GB/T11060.1所需仪器试剂和材料；SY/T6537—2002中5.2钼蓝法所需仪器试剂和材料。1 SY/T7322—20163.3取样3.3.1取样安全硫化氢具有强毒性，取样应按GB/T2449—2006的规定执行；安全注意事项按SY6277的规定执行。在所有操作中应预防液硫烫伤。3.3.2固体硫磺取样固体硫磺样品使用采样器直接采样，取得的样品密闭保存备用。3.3.3液态硫磺取样在液硫取样口，用一个保温取样器取出液态硫磺，迅速向已经准确称重的试样杯中倒入5g～10g液态硫磺样品，盖好已经接好胶管的塞子，冷却后称量分析。3.4硫化氢分析方法选择当吹扫气中残留硫化氢质量浓度小于25mg/m3时，用钼蓝法测定吹扫气中残留硫化氢含量；当吹扫气中残留硫化氢质量浓度大于25mg/m3时，用碘量法测定吹扫气中残留硫化氢含量。3.5分析步骤准确称取5g～10g样品于干净的试样杯中，把试样杯或在现场取回的装有液态硫磺样品的试样杯接到装置中，使玻管尖部至试样杯刻度10cm处。在试样杯的出口处接上吸收器。分析装置见图1。N21一流量计；2—伴线加热保温套，3一带刻度的试样杯，4-加热保温套；5一硫磺样品；6—搅拌加热器7一硫化氢吸收器；8-加热温度控制器图1硫磺中残留硫化氢分析装置流程图通入氮气，调节流量至50mL/min。打开各温度控制器开关，开始记时，把加热温度调节到145℃～150℃，搅拌速度调节到（500±100）r/min的范围内。进行生产控制分析或需要进行快速测量时，脱气时间建议选择120min（2h）或240min（4h）；进行硫磺产品分析或需要准确测量时，脱气时间宜选择大于480min（8h）。当吹扫到规定的脱气时间后，取下吸收器用钼蓝法或碘量法分析所吸收的