YB_T 4582.1-2017氮化硅铁 钙含量的测定 EDTA滴定法.pdf

ICS 77. 100H11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4582. 1—2017EDTA 滴定法氮化硅铁钙含量的测定Ferrosilicon nitrideDetermination of calciumcontent--EDTA titrimetric method2018-01-01实施2017-07-07 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4582.1—2017前言YB/T4582《氮化硅铁》分析方法分为10部分。第1部分：氮化硅铁钙含量的测定EDTA滴定法第2部分：氮化硅铁铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法第3部分：氮化硅铁第4部分：氮化硅铁硫含量的测定红外线吸收法第5部分：氮化硅铁铝含量的测定EDTA滴定法第6部分：氮化硅铁锰含量的测定高碘酸钠分光光度法第7部分：氮化硅铁全氮含量的测定中和滴定法第8部分：氮化硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法第9部分：氮化硅铁钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法第10部分：氮化硅铁红外线吸收法碳含量的测定本部分为YB/T4582的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：武汉钢铁（集团)公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：张穗忠、余卫华、李洁、李杰、卢春生、谢芬、于录军、吴立新、卢文琪、文斌。 YB/T 4582.1—2017EDTA滴定法氮化硅铁钙含量的测定警告一一使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用EDTA滴定法测定钙含量本部分适用于氮化硅铁中钙含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10%～1.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定实验室玻璃仪器滴定管GB/T12805GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶实验室玻璃仪器分度移液管GB/T 12807GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线移液管3原理试料在压力消解罐中经硝酸、氢氟酸加热溶解后，经高氯酸冒烟驱尽氟和硅，再以六次甲基四胺沉淀分离铁和铝，滤液以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，根据EDTA标准滴定溶液消耗的体积，计算钙的质量分数。4试剂除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中规定的一级水的要求。4.1过硫酸铵，固体。4.2六次甲基四胺，固体。4.3硝酸，pl.42g/mL。4.4氢氟酸，p1.15g/mL。4.5高氯酸,pl.67g/mL。4.6盐酸，pl.19g/mL。4.7氨水，1十1。4.8氯化铵溶液，50g/L。4.9盐酸，1十1。4.10硝酸铵溶液，20g/L。4.11三乙醇胺,1十4。4.12氢氧化钠溶液，200g/L。贮于塑料瓶中，配制后需放置过夜使用。4.13硫酸镁溶液，6g/L。1 YB/T 4582.1—20174.14钙标准溶液：称取1.2486g高纯碳酸钙（含量不低于99.99%并预先于105℃~110℃干燥1h并冷却至室温），置于250mL的烧杯中，加约100mL的水，盖上表面皿。缓慢加人10mL盐酸（见4.9）至碳酸钙溶解，加热煮沸驱尽二氧化碳，取下，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.50mg钙。4.15EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准滴定溶液，c(EDTA)=0.005mol/L。4.15.1配制称取1.86g乙二胺四乙酸二钠于500mL的烧杯中，加约300mL水，低温加热，不断搅拌，待试剂全部溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.15.2标定移取5.00mL钙标准溶液（见4.14）三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入1mL硫酸镁溶液（见4.13）及50mL水，加5mL三乙醇胺（见4.11），20mL氢氧化钠溶液（见4.12）及四滴钙指示剂（见4.16），在不断摇动下用EDTA标准滴定溶液（见4.15.1)滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。三份钙标准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液体积的极差不超过0.05mL，取其平均值。按式(1)计算EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度：c.VT=Vi-Vol(1)式中：T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，单位为克每毫升