XB_T 617.4-2014钕铁硼合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法.pdf

ICS 77.120.99H 14XB中华人民共和国稀士行业标准XB/T 617.4—2014钕铁硼合金化学分析方法第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法Chemical analysis methods of neodymium iron boron alloy-Part 4:Determination of iron content-The potassium dichronate titrimetry2015-04-01实施2014-10-14发布中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 617.4—2014前言XB/T617《钕铁硼合金化学分析方法》共分为7个部分：第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法；第2部分：十五个稀土元素量的测定；第3部分：硼、铝、铜、钻、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第5部分：锆、铌、钼、钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第6部分：碳量的测定高频-红外吸收法；一第7部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法。本部分为XB/T617的第4部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司。本部分参加起草单位：包头稀土研究院、北京有色金属研究总院、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、赣县红金稀土有限公司。本部分主要起草人：姚南红、陈婕、朱霓。本部分参加起草人：郝茜、王素梅、郭昱、陈云红、杨萍、汤洁、韩颖、陈燕、谢亚莉、梁斌、郑玉梅廖茂倩。I XB/T617.4—2014铁硼合金化学分析方法第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法1范围XB/T617的本部分规定了钕铁硼合金铁含量的测定方法。本部分适用于钕铁硼合金中铁含量的测定。测定范围为50.00%～80.00%。2方法原理试料用盐酸分解，以二氯化锡和三氯化钛作联合还原剂，将三价铁还原成二价铁，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。3试剂和材料3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。3.2 硫酸(p=1.84 g/mL)。3.3磷酸(p=1.70g/mL)。3.4盐酸(1+2)。3.5盐酸(1+9)。3.65二氯化锡溶液（50g/L）：称取5g二氯化锡，溶于10mL盐酸（3.1）中，以水稀释至100mL，混匀。3.7三氯化钛溶液：将三氯化钛溶液(15%)用盐酸(3.5)稀释10倍，用时现配。3.8钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠溶于适量水中（若浑浊需过滤），加5mL磷酸（3.3），用水稀释至100mL，混匀。3.9硫磷混酸：将300mL硫酸（3.2)在不断搅拌下缓慢注人500mL水中，加人300mL磷酸（3.3），用水稀释至1000mL，混匀。3.10重铬酸钾标准滴定溶液c（KzCrzOz）=0.01667mol/L：称取4.9030g基准重铬酸钾（预先经150℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温）置于500mL烧杯中，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.11重铬酸钾溶液c（KzCr2Oz）~0.0030mol/L：称取1.7651g基准重铬酸钾置于500mL烧杯中，溶于水中，移人2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.12二苯胺磺酸钠指示剂（2g/L），贮存于棕色玻璃瓶中。4试样取样后立即称量。1 XB/T617.4—20145分析步骤5.1试料称取3.0g试样（第4章），精确至0.0001g。5.2测定次数称取两份试料（5.1)进行平行测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料(5.1)做空白试验。5.4测定5.4.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加入少量水，缓慢加人20mL盐酸（3.1），低温加热至试料溶解至清亮，冷却后，移人200mL容量瓶中以水稀释至刻度，混匀。5.4.2移取10.00mL试液（5.4.1）于250mL锥形瓶中，加人20mL盐酸（3.4），低温加热至近沸，趁热滴加二氯化锡溶液（3.6)至试液呈浅黄色，冷却至室温。5.4.3加水至体积为100mL左右，滴加2滴钨酸钠溶液（3.8），滴加三氯化钛溶液（3.7)至试液呈蓝色，滴加重铬酸钾溶液（3.11)至无色。5.4.4加人10mL硫磷混酸（3.9），滴加4滴二苯胺磺酸钠指示剂（3.12），用重铬酸钾标准滴定溶液(3.10)滴定至紫色退色即为终点。6分析结果的计算与表述按式（1)计算试样中铁的质量分数（%）：w(Fe)