SHT 0184-1992柴油储存安定性测定法(冰乙酸-甲醛法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0184—92柴油贮存安定性测定法代替ZBE31 015—89（冰乙酸-甲醛法）主题内容与适用范围本标准规定了用冰乙酸和甲醛与试样反应测定其残余物来预测油品安定性的方法本标准适用于不加添加剂柴油。2方法概要将一定量的冰乙酸、甲醛加入到一定量的试样中，充分混合后，弃去反应后的试样,将留下的不溶于油和石油醚的残余物烘干并称重，以质量百分数[%(m/m)]表示。3 仪器3.1电动振荡机（康氏）：振荡次数约为每分钟275次。3.2离心机：转速为 0～4 000 t/min，使用低速约2.000 l/min 即可,它相当于相对离心力约为 500。3.3分析天平：感量0.1mg。3.4电热恒温干燥箱：温度控制1402℃。3.5干燥器。3.6试管:直径16～18 mm，长 95~100 mm,带磨口塞。3.7 移液管:1,5 mL。3.8 吸管。3.9 洗瓶。3.10 滤纸。4试剂4.1冰乙酸:分析纯。有腐蚀性，勿触及皮肤。注：使用时的环境温度应高于15℃,以防止冰乙酸结晶而影响操作。4.2甲醛溶液：分析纯(含量不少于36%)，有刺激性气味，遇冷聚合变浑(有沉淀现象）,使用时取上层透明溶液。4.3°石油醚：分析纯，60～90℃。4.4苯：分析纯。4.595%乙醇：分析纯。将苯和 95%乙醇配成体积比为1：1苯-乙醇溶液。5　准备工作取样后一般应立即进行试验，如不能立即进行试验，则应将试样放在低温避光下存放。中国右油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施515 SH/T 0184—926 试验步骤6.1，将清洁、干净的试管(试验后的试管，用1：1苯-乙醇溶液清洗)放在140士2℃的烘箱中恒温1h后，放入干燥器中冷却30min后称量，直至两次称量之差不超过0.0004g为止。6.2取 5mL经过滤的试样于已恒重的试管中,并称其质量。然后再加入 1mL甲醛溶液和5 mL 冰乙酸。6.3将上述试管盖上磨口塞后，放在振荡机上（约成 45°角)振荡15 min，然后将试管从振荡机上取出，并将其放入离心机中离心分离 5 min,使油与溶剂分为两相。6.4用吸管小心地吸去试管中油相，然后用石油醚仔细冲洗磨口塞、试管壁和下层溶剂相,摇勾，稍静止后，再弃去上层石油醚。如此重复操作不少于四次，直到将试管及溶剂相中的油迹洗净为止。6.5＇将清洗好带有溶剂相的试管放入140士2℃烘箱中烘5h蒸于溶剂(因溶剂有刺激性气味，烘箱应放在抽风良好的通风橱内，操作时格外小心，注意安全)，然后放入干燥器中,冷却30min后称量。直到两次称量之差不超过0.0004g为止，称量所得试管增加的质量，即为所生成的残余物量。7 计算试样反应后残余物生成量X[%(m/m),按下式计算：X=m=㎡× 100m式中：ml试管的质量,g;-试管加残余物的质量，g;-mz一一5 mL试样的质量,g。8精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平）。8.1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。重复性,%(m/m)残余物,%(m/m)0. 02≤0.200. 030. 20~0. 400. 050.402再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下列数值。8.2再现性,%(m/m)残余物,%(m/m)0. 04≤0.200. 080. 20~0. 400.200.409报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试验结果。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人夏邦惠。516