XB_T 614.5-2011钆镁合金化学分析方法 第5部分：稀土杂质含量的测定.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 614.5—2011镁合金化学分析方法第5部分：稀土杂质量的测定Chemical analysis methods of gadolinium-magnesium alloy--Part 5 :Determination of rare earth impurity content2011-12-20 发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 614.5—2011前言XB/T614《镁合金化学分析方法》共分6个部分：第 1 部分:稀土总量的测定重量法；第 2 部分:镁量的测定‧EDTA 滴定法;第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法；第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法；-第5部分：稀土杂质量的测定；第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第5部分。本部分两个方法的测定范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、包头稀土研究院起草。本部分参加起草单位：湖南稀土金属材料研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、包头出人境检验检疫局、北京有色金属研究总院、国家钨稀土产品质量监督检验中心。本部分主要起草人：刘鸿、钟道国、刘柏禄、张立锋、张翼明、刘荣丽、崔益新、温斌、姚南红、谢东滨、纪元、李继东、黎英、刘平、吴希。本部分为首次制订。1 XB/T 614.5—2011镁合金化学分析方法第5部分：稀土杂质量的测定方法1电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本方法规定了钇镁合金中镧、铈、、钕、、铕、铖、、铁、饵、、镱、镶、钇含量的测定方法。本方法适用于钒镁合金中镧、铺、错、钕、、铕、、镝、铁、饵、锈、镜、、钇含量的测定。测定范围见表1。表 1元素元素质量分数/%质量分数/%La0. 010~0. 50Dy0. 010~0. 50Ce0. 010~0. 50Ho0. 010~0. 50PrEr0. 010~0. 500. 010~0. 50NdTm0. 010~0. 500.010~0.50SmYb0. 002 ~ 0. 500.010~0. 50EuLu0. 010~0. 500. 002 ~ 0. 50Tb0. 010~0. 500. 010~0. 502方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，以基体匹配法校正基体对测定的影响，直接以氟等离子体光源激发，进行光谱测定。3 试剂与材料3.1 盐酸(1+1)。3.2 盐酸(1+19)。3.3 硝酸(1+1)。3.4过氧化氢(30%）。3.5镧标准溶液:称取 0.117 3 g经 950℃灼烧1 h 的氧化(REO99.5%,LazO3/REO99.99%)置于 100 mL烧杯中,加 10 mL盐酸(3.1),低温加热溶解至清,取下冷却,溶液移人 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀,此溶液 1 mL 含 1 000 μg 镧。再将此溶液用盐酸(3. 2)稀释成 1 mL 含 100 μg镧的标准溶液。3.6铈标准溶液：称取 0.1228 g经 950℃灼烧1 h 的氧化铺(REO99.5%,CeO2/REO99.99%)置于100mL烧杯中,加10 mL硝酸(3.3）,加2mL过氧化氢（3.4），低加热至溶解完全，取下冷却，1 XB/T 614.5—2011溶液移人 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液 1 mL 含 1 000 μg 铈。再将此溶液用盐酸(3.2)稀释成 1 mL含 100 μg铺的标准溶液。3.7错标准溶液：称取0.1208g经950℃灼烧1 h的氧化谱(REO99.5%,PrsO1/REO99.99%）置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀,此溶液 1 mL 含 1 000 μg 错。再将此溶液用盐酸(3.2)稀释成 1 mL 含 100 μg错的标准溶液。3.8钕标准溶液：称取0.1167g经950℃灼烧1h的氧化钕（REO99.5%，Nd²O3/REO99.99%）置于100 mL烧杯中,加 10 mL 盐酸(3.1),低温加热溶解至清,取下冷却,溶液移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀,此溶液 1 mL 含 1 000 μg 钕。再将此溶液用盐酸(3. 2)稀释成 1 mL 含 100 μg的标准溶液。3.9标准溶液：称取0.116 0 g 经 950 ℃灼烧 1 h 的氧化（REO99.5%,Smz²O3/REO99.99%)置于100 mL烧杯