YB_T 4708-2018钢渣 氧化锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77. 140. 99H34YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4708-2018代替YB/T140—2009中部分钢渣氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法Steel slag--The determination of manganese oxide content-The flame atomicabsorption spectrometric method2018-10-22 发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4708—2018前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国钢铁工业协会提出本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、中冶建筑研究总院有限公司，本标准主要起草人：倪守生、张莉、王向阳、刘伟、高洪吉、王姜维、吴丽娟、孟丽丽、支浩、夏春， YB/T 4708—2018钢渣氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化锰含量本标准适用于钢渣中氧化锰含量的测定，测定范围（质量分数）：0.50%～10.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806：实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理试样于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸、硝酸、氢氟酸进行分解，高氯酸冒烟驱尽氟和硅，在盐酸介质中，将试样溶液喷人空气-乙炔火焰中，用锰空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处测量吸光度。4试剂除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中三级及以上水的要求。4.1无水碳酸钠，固体。4.2 盐酸,p1.19 g/mL。4.3硝酸，p1.42g/mL。4.4高氯酸p1.42g/mL。注：在氨水、亚硝酸烟或有机物质存在时高氯酸烟可引起爆炸。4.5氢氟酸，p1.15g/mL。4.6氧化锰标准溶液4.6.1氧化锰标准溶液，1000μg/mL：称取0.7745g纯金属锰（Mn99.95%（质量分数）），预先用稀硝1 YB/T 4708-—2018酸洗净表面氧化物，取出，立即用蒸馏水反复洗净，再放在无水乙醇中洗4次～5次，取出放在干燥器中（干燥后方便使用），置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1十3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.2氧化锰标准溶液，200μg/mL：移取50.00mL氧化锰标准溶液（见4.6.1)置于250mL容量瓶中，加人50mL硝酸（1十3），用水稀释至刻度，混匀。5仪器设备5.1烘箱：温度可控制在105℃士2℃。5.2250mL聚四氟乙烯烧杯。5.3铂埚：体积约30mL。5.4高温炉，可调温度范围500℃～1100℃，控温精度为士20℃。5.5原子吸收光谱仪，备有锰空心阴极灯，供给的空气-乙炔气体要足够纯净，不含水、油以及锰，以提供稳定清澈的贫燃火焰。按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的判断，所用原子吸收光谱仪应达到下列要求：a）精密度的最低要求用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不得超过此溶液吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的校准溶液（不是零浓度标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不得超最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5%；b）特征浓度氧化锰的特征浓度应小于0.10μg/mL；c）检出限氧化锰的检出限应小于0.05μg/mL；d）校准曲线的线性校准曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7。5.6除非另有规定，容量瓶应符合GB/T12806的规定，分度吸量管应符合GB/T12807的规定，单标线吸量管应符合GB/T12808的规定。6试样按照GB/T2007.2中的方法制备试