SN_T 4589-2016出口蔬菜中硝酸盐快速测定 改进的镉还原分析法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4589—2016出口蔬菜中硝酸盐快速测定改进的镉还原分析法Rapid determination of nitrate in vegetables for export-Improved cadmium reduction method2016-08-23 发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂控 SN/T 4589—2016前言本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：刘烨、汪海波、马微、司学兵、王飞、刘峰、郝世杰、吴永生、王传松、邹明强。 SN/T 4589—2016出口蔬菜硝酸盐快速测定改进的还原分析法1范围本标准规定了出口蔬菜中硝酸盐快速测定的改进镉还原分析法。本标准适用于出口蔬菜中硝酸盐含量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经除去色素等大分子物质后，试样中硝酸盐经过镉柱还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐经过重氮偶合显色，根据颜色深浅与亚硝酸盐标准比较定量，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去试样中亚硝酸盐本底含量，即得试样中硝酸盐含量。4试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682的二级水。硼砂(NazBO，·10H²O,粉末）。4.14.2亚铁氰化钾［K,（Fe(CN)）·3H²O}。乙酸锌［Zn(CH;COO)²·2H,O]。4.34.4盐酸(37%,p=1.19 g/mL)。4.5氨水(25%，p=0.91g/mL)。4.6对氨基苯磺酸（CH,NO:S）。4.7盐酸萘乙二胺(Ci2H14N²·2HCI)。4.8硝酸钠（NaNO3，纯度不低于99%）。4.9亚硝酸钠（NaNO2，纯度不低于 99%）。4.10锌粒。4.11锌棒:参见附录 A。4.12硫酸镉（3CdS04·8H2O)饱和硼砂溶液：称取50.0g硼砂（4.1），置于1000mL试剂瓶中，,加水溶解，并稀释至1000mL。4.13亚铁氰化钾溶液（0.25mol/L）：称取106.0g亚铁氰化钾（4.2），置于1000mL试剂瓶中，加水溶4.14解，并稀释至 1000 mL。4.155乙酸锌溶液（1mol/L）：称取220.0g乙酸锌（4.3），置于1000 mL试剂瓶中，加水溶解，并稀释至1 000 mL.1 SN/T 4589-—20164.16盐酸稀释液（0.1mol/L)：量取8.3ml盐酸（4.4），置于1000mL试剂瓶中，加水至1000mL。4.17氨缓冲溶液（pH9.15～9.78）：量取30mL盐酸（4.4），加100mL水，摇勾后，缓慢加人65mL氨水（4.5),加水至 1000 mL。4.18氮缓冲溶液的稀释液：量取100mL氨缓冲溶液（4.17），置于1000ml试剂瓶中，加水至1 000 mL.4.19对氨基苯磺酸溶液（4g/I）：称取0.4g对氨基苯磺酸（4.6），置棕色瓶中，依次加80mL水、20mL盐酸（4.4）。摇匀，避光保存。4.20盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2g盐酸萘乙二胺（4.7），置棕色瓶中，加100mI.水。摇匀，现用现配。4.21硝酸盐标准溶液（500μg/mL，以氮计）：GSB05-1144-2000无机标准溶液-硝酸盐（以氮计）。或准确称取1.5176g于110℃～120℃干燥恒重的硝酸钠（4.8），移入500mL容量瓶中，加水溶解，并定容至刻度。4.22硝酸盐标准使用液（1.0 μg/mL，以氮计）：临用前，吸取1.00mI硝酸盐标准溶液（4.21），置于500 ml.容量瓶中，加水定容至刻度。4.23亚硝酸盐标准溶液（100μg/mL，以氮计）：GSB07-1272-2000无机标准溶液-亚硝酸盐（以氮计）。或准确称取0.2464g于110℃～120℃于燥恒重的亚硝酸钠（4.9），移人500mL容量瓶中，加水溶解，并定容至刻度。4.24亚硝酸盐标准使用液（0.50μg/mI，以氮计）：临用前，吸取2.50ml.亚硝酸盐标准溶液（4.23），置于500mL容量瓶中,加水定容至刻度。4.25亚硝酸盐标准使用液（1.00μg/mL，以氮计）：临用前，吸取1.00ml亚硝酸盐标准溶液（4.23），置于100 mI容量瓶中,加水定容至刻度。5仪器和设备5.1分光光度计，配1cm比色