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SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4664--2016苯并三唑类防紫外线进出口纺织品整理剂的测定高效液相色谱法Textiles for import and export---Determination of benzotriazole antiultr avioletfinishing agents-High performance liquid chromatography method2016-12~12 发布2017-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局
SN/T 4664—-2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出及归口。本标准起草单位:深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、浙江省检验检疫科学研究院、深圳市康益保健用品有限公司。本标准主要起草人:谢堂堂、林君峰、刘海山、刘彩明、褚乃清、吴刚、李丽霞、赵珊红。
SN/T 4664—2016品,苯并三唑类防紫外线进出口纺织品整理剂的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了纺织品中6种苯并三唑类防紫外线整理剂(见附录A)的高效液相色谱测定方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中6种苯并三唑类防紫外线整理剂的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理试样用甲醇超声提取,提取液经浓缩定容后,用高效液相色谱仪测定,以保留时间定性,必要时结合紫外吸收光谱图进行确认,外标法定量。4试剂与材料4.1 甲醇:色谱纯。4.26 种苯并三唑标准物质:纯度≥98%,见附录 A。4.3单组分标准储备溶液:分别准确称取适量的每种苯并三唑标准物质(4.2),用甲醇(4.1)分别配制成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液。注:在4℃下避光保存,标准储备液的有效期为12个月。4.4系列标准工作溶液:分别移取一定体积的6种苯并三唑的标准储备溶液(4.3),置于棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)稀释并定容至刻度,摇匀。混合标准工作溶液的浓度可根据实际需要配制。注:不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同,6种苯并三唑标准溶液浓度范围在0.2mg/L~40mg/L时的线性被证明可以满足要求。在4℃下避光保存,标准工作液的有效期为3个月。4.5滤膜:有机相针式,孔径0.22um。5仪器与设备高效液相色谱仪:配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD)。5.15.2分析天平感量0.1mg和0.01g。5.3提取器:管状,具密闭塞,约50 mL,由硬质玻璃制成。5.4超声波提取器:工作频率40kHz,可控温。5.5浓缩瓶:100 mL。5.6旋转蒸发仪。rl.
SN/T 466420166分析步骤6.1样品溶液的制备取代表性样品,将其剪碎至 5 mmX5 mm以下,混匀。准确称取上述试样 1.0 g,精确至 0.01g,置于50mL提取器(5.3),加人20mL甲醇(4.1),置于超声波提取器(5.4)中,于40℃下超声萃取20min,收集所有提取液,残渣用20 mL甲醇(4.1)重复提取一次,合并提取液于100 mL浓缩瓶(5.5)中,浓缩瓶置于旋转蒸发仪(5.6)上,于40℃水浴中缓慢浓缩至近干,再用缓氮气流吹干。用1mL甲醇(4.1)定容,取部分样液经有机滤膜(4.5)过滤,供液相色谱测定。6.2测定6.2.1液相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的,仅作为测定时的参考:色谱柱:ZORBAX SB-C18 柱 250 mmX4.6 mm(内径),或相当者;a)1b)柱温:30℃;c)流动相:甲醇;d)流速:1.0 mL/min;e)检测波长:340 nm;f)进样量:10 uL。6.2.2标准工作曲线的制作取系列标准工作溶液(4.4),按6.2.1分析条件进样测定,以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。在上述液相色谱分析条件下,标准物质的液相色谱图参见附录B。6.2.3液相色谱分析按6.2.1的测定条件对待测样进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积。根据色谱峰的保留时间定性,如采用二极管阵列检测器,可结合其紫外吸收光谱图进行确认,标准物质的紫外吸收光谱图参见附录C。根据色谱峰的峰面积进行外标法定量。6.3 空白试验除不加试样外,均按步骤6.1进行。7 结果计算按式(1)计算纺织品中苯并三唑的含量:(c-co)XV.(1)m式中:试样中苯并三唑的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);c-从标准工作曲线上读取的样
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