SN_T 3185-2012原油中卤素含量的测定 氧弹燃烧-离子色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3185—2012原油中卤素含量的测定氧弹燃烧-离子色谱法Determination of halogen in crude oil-Oxygen bombcombustion-ion chromatography2012-11~16 实施2012-05-07 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准原油中卤素含量的测定氧弹燃烧-离子色谱法SN/T 3185--2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.5字数9千字2012年10月第一版　2012年10月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-24070 SN/T 3185—2012言前本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：任飞、邬蓓蕾、叶佳、林振兴、奚中威、陈铁杉。1 SN/T 3185—2012原油中卤素含量的测定氧弹燃烧-离子色谱法1 范围本标准规定了氧弹燃烧-离子色谱法检测原油中氯、溴含量的测定方法。本标准适用于原油(凝析油除外)中氯、溴的测定。本标准氯的测定低限为 10 mg/kg,溴的测定低限为 2 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4756　石油液体手工取样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试料在氧弹系统中通过燃烧被氧化，将氯、溴的化合物转化为氯化物、溴化物，用溶液吸收，吸收后的溶液用离子色谱仪进行测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水应符合GB/T6682中规定的一级水要求。4.1碳酸钠:基准试剂。4.2碳酸氢钠:基准试剂。4.3甲醇。4.4 丙酮。4.5异丙醇。4.654-氯苯甲酸。4.74-溴苯甲酸。4.8碳酸钠+碳酸氢钠吸收液（4.8mmol/I.碳酸钠+1.0mmol/L碳酸氢钠）：称取0.5088g碳酸钠（4.1)（精确到0.1mg)和0.0840g碳酸氢钠（4.2）（精确到0.1mg）,溶解于1L水中。4.9质量控制物：称取0.1103g4-氯苯甲酸（4.6）（精确到0.1mg)与0.0629g4-溴苯甲酸（4.7)（精确到0.1mg），用50g甲醇（4.3)溶解，此质量控制物氯、溴含量分别各为500mg/kg。4.10氧气:纯度≥99.9%。4.11氯、溴离子标准溶液（1 000 mg/L）。4.12氯、溴离子标准储备溶液（10mg/L）：吸取氯、溴离子标准溶液1.0mL（4.11），用超纯水定容至100 ml.4.13氯、澳离子标准工作溶液:准确吸取0.1 mL,0.5 ml，1 mL,2 mL,5ml，10ml氯、溴离子标准储备溶液（4.12)于100mL容量瓶中，用水定容。该标准工作溶液的浓度分别为0.01mg/L，0.05mg/L， SN/T 3185-20120.1 mg/I,0.2 mg/L,0.5 mg/L,1 mg/L。用时现配。5仪器5.1离子色谱仪：配电导检测器。5.2氧弹：容量为250mL～500mL。氧弹内表面由不锈钢或其他材料制成，不会因燃烧过程或燃烧产品的影响而产生变化；氧弹组件所用的材料，如密封垫片，应耐热且不会发生任何影响测定结果的化学反应；有凹痕表面的氧弹不得使用，因为它们倾向于吸附卤化物。氧弹不得有任何有机残留（有机溶剂蒸汽、油脂等）。需要考虑制造商的说明书，特别是关于氧弹内的氧气压力和试样的最大发热量。5.3样品杯：铂金或不锈钢或石英。5.4导火线：铂金或不锈钢。5.5点火线：由棉线制成。5.6点燃线路：能够提供足够的电流点燃样品而不将线熔化。5.7天平:感量 0.1 mg。6 取样按GB/T4756抽取有代表性的试样1样品制备7.1样品测试液的制备试验前，用丙酮（4.4）、异丙醇(4.5)和水清洗氧弹（5.2)及氧弹盖内部。在氧弹（5.2)内加人大约10mL碳酸钠+碳酸氢钠吸收溶液（4.8)，使氧弹（5.2)内壁润湿。样品杯(5.3)不能与吸收溶液接触。根据样品的发热值、存在老素的量，准确称量0.g～1.dg样品（精确到0.1mg）至样品杯（5.3）中。安装点火线（5.5），使它刚好与样品接触而不接触样品杯5.3）。组装好氧弹（5.2)并将盖子盖紧，小心地让