SN_T 0195-2011出口肉及肉制品中2，4-滴残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0195—2011代替SN0195-—1993出口肉及肉制品中2，4-滴残留量检测方法液相色谱-质谱／质谱法一Determination of 2, 4-D residues in meat and meat products for export-LC-MS/MS2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国发布X国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 0195—2011前言本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准是对SN0195一1993《出口肉及肉制品中2,4-滴残留量检验方法》的修订。规范了文本格式，增加了“规范性引用文件”等标准编写要素及相关内容。对原标准文本中某些文字表述和文本内容进行了修订。本标准与SN 0195-1993相比主要变化如下：修改了标准的中文名称，标准的中文名称改为《出口肉及肉制品中2，4-滴残留量检测方法‧液相色谱-质谱/质谱法》；重新制定了检测低限；-采用液相色谱-质谱/质谱法替代了原标准中的气相色谱法；一-增加了方法的确证。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：何佳、张曼、张骏、林安清、许泓、吴延晖。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0195—1993。 SN/T 0195—2011出口肉及肉制品中2，4-滴残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口肉及肉制品中2，4-滴残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱法测定及确证方法。本标准适用于出口肉及肉制品中2，4-滴残留量的检测2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要在酸性条件下，以二氯甲烷提取组织中残留的-2，4-滴及其钠盐，并转移至碱液中。用有机溶剂洗涤后再将其酸化，2，4-滴再用二氯甲烷提取。去除溶剂后用甲醇溶解定容，供液相色谱-串联质谱测定。外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的超纯水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2 二氯甲烷。4.3 乙醇。4.4无水乙醚。4.5硫酸-水（1+9）：以优级纯浓硫酸配制。每500mL硫酸-水（1+9)用50mL二氯甲烷抽提两次后备用。4.6氢氧化钠溶液（30g/L）：以优级纯氢氧化钠配制。每500mL氢氧化钠溶液（30g/L)用25mL二氯甲烷抽提两次后备用。4.7氯化钠：优级纯，每250g氯化钠用100mL二氯甲烷超声波抽提两次，挥干，于600℃灼烧4h，贮于具塞瓶中。4.8饱和氯化钠溶液：以优级纯氯化钠配制。每250mL饱和氯化钠溶液用25mL二氯甲烷抽提两次后备用。4.92,4-滴(2,4-D;CAS号:94-75-7)标准品：纯度≥99%。4.102,4-滴标准溶液：准确称取10mg2,4-滴标准品（4.9)用甲醇（4.1)溶解并定容至100mL，配制成浓度为0.100mg/mL标准贮备溶液。再以甲醇逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。4.11基质提取液：空白样品，其他操作同7.1处理后得到的溶液。4.12基质标准工作溶液：将标准工作溶液（4.10)在氮吹仪中吹干，以基质提取液溶解，涡旋30 s后即 SN/T 0195--2011为基质标准工作溶液。4.13滤膜：孔径0.22μm。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪。5.2高速均质器。5.3氮吹仪。5.4涡旋振荡器。5.5旋转蒸发器。5.6平板振荡器。6试样的制备与保存6.1试样制备肉：从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装人洁净容器内。密封作为试样，标明标记。罐头：将所取全部样品整罐倒出，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于1kg，装人清洁容器内。密封作为试样，标明标记。6.2试样保存将试样于一18℃冷冻保存。6.3要求制样的操作中，应防止样品受到污染或发生任何变化，以保证实验样品能代表总体样本。7 测定步骤7.1提取和净化称取混合均匀的试样10g（精确到0.01g）于500mL具塞锥形瓶中，加15ml.无水乙醇、5ml.硫酸-水（1十9）、10g氯化钠和100mL二氯甲烷。加塞，振荡提取30min。通过快速滤纸过滤，滤液收集于250mL分液漏斗中，用约50mI二氯甲烷分三次洗涤锥形瓶及滤渣。合并洗液于分液漏斗中，于上述分液漏斗中加25mI氢氧化钠溶液（4.6)和50mL蒸馏水，再加人10ml饱和氯化钠溶液E此时水相pH应大于12，否则应补加适量氢