YB_T 4248-2011五氧化二钒 四氧化二钒含量的测定 差减法.pdf

ICS 77. 100H 42中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4248-2011五氧化二钒四氧化二钒含量的测定差减法Vanadium pentoxid-Determination of vanadium fraoxide--Difference method2011-12-20 发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4248—2011前言本标准由中国钢铁工业协会提出，本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：攀钢集团有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：易旭金、颜启光、杨新能、徐本平、陈自斌、何清志、叶云良。本标为首次发布。 YB/T 4248--2011五氧化二钒四氧化二钒含量的测定.差减法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了差减法测定四氧化二钒含量。本标准适用于五氧化二钒中四氧化二钒含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定YB/T 4218五氧化二钒五氧化二钒含量的测定过硫酸铵氧化一硫酸亚铁铵滴定法YB/T5304　五氧化二钒YB/T5328.五氧化二钒五氧化二钒含量的测定高锰酸钾氧化一硫酸亚铁铵滴定法3原理一份试料用氢氧化钠分解，在酸性介质中用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测定五价钒含量；另一份试料按YB/T5328(或YB/T4218)测定全钒含量。根据试料中全钒和五价钒的测定结果计算得出四氧化二钒含量。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1 硫酸,1十1。4.2 磷酸,1十1。4.3氢氧化钠溶液，60g/L。称取60g氢氧化钠溶于蒸馏水中并稀释至1L。4.4氢氧化钠溶液，10g/L。称取10g氢氧化钠溶于蒸馏水中并稀释至1L。4. 5硫酸亚铁铵标准滴定溶液，C(NH4),Fe(SO,)2-6H,o) 约 0. 045mol/L。按照YB/T5328（或YB/T4218)规定配制和标定硫酸亚铁铵标准滴定溶液。4.6 N-苯代邻氨基苯甲酸溶液,2g/L。称取0.2g N-苯代邻氨基苯甲酸溶于100mL微热的碳酸钠(2g/L)溶液中，混匀。５仪器分析中使用通常的实验室仪器。 YB/T 4248-—20116　试样按照YB/T5304的规定采取和制备。试样预先于105℃～110℃烘2h并在干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1 试料称取0.200g试样两份，精确至0.0001g。7.2测定次数对同一试样,应至少独立测定两次。7.3 空白试验随同试料做空白试验。7.4　测定7.4.1全钒(以Vz0s 计)的测定取一份试料(7.1)按照YB/T5328(或YB/T4218)规定测定全钒(以VzO;计)的含量wrv。7.4.2五价钒（以Vz0s计)的测定7.4.2.1将另一份试料（7.1)置于500mL锥形瓶中，加人50mL氢氧化钠溶液（4.3），低温加热煮沸并不断摇动，15min后取下冷却,加50mL水，冷却至室温。用定量滤纸过滤（或离心分离），用热氢氧化钠溶液(4.4)洗涤锥形瓶及滤纸各 3次～5次,弃去残渣,将滤液和洗液合并。7.4.2.2加人50mL硫酸（4.1)酸化，以水稀释至体积约150mL，加人10mL磷酸（4.2)，加人3滴～5滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（4.6），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.5)滴定至溶液由紫红色变成亮绿色即为终点。7.4.2.3按公式(1)计算五价钒(以V,Os计)的含量wv(v（质量分数），数值以%表示。tiv = eX(V=x181.88 100...(1)m X 2000式中:硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V—滴定试液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V。一-滴定随同试料空白所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);-V2Os的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；181.88-一试料量，单位为克(g)。m-7.4.2.4同-一试样两次测定结果的差值如不大于允许差，则取其算术平均值作为分析结果，否则进行第3次测定。3次测定结果的极差如不大于1.2倍允许差，则取3次测定结果的算术平均值作为分析结果，否则进行第4次测定。4次测定结果的极差如不大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的算术平均值