禽肉中铜、镉等18种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

PAGE PAGE 1 DB ××××—×××× PAGE PAGE 1 DB32/T ××××—×××× PAGE 2 江苏省市场监督管理局 发布2021-××-××实施2021-××-××发布禽肉中铜、镉等18种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法Determination of copper, cadmium 18 elements in P 江苏省市场监督管理局 发布 2021-××-××实施 2021-××-××发布 禽肉中铜、镉等18种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of copper, cadmium 18 elements in Poultry Meat Inductively Coupled Plasma-mass Spectrometry DB 32/T××××—2020 DB32 江苏省地方标准 ICS 67.120.20 CCS B 41 DB32/T ××××—2020 PAGE PAGE 2 禽肉中铜、镉等18种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本文件规定了禽肉中铜、锌、镉、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛、铊的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。 本文件适用于鸡肉、鸭肉、鹅肉等禽肉中铜、锌、镉、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛、铊含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB /T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品经微波消解后，试样液引入电感耦合等离子体质谱仪。以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 5 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和GB/T 6682规定用水。 5.1 硝酸（HNO3）。 5.2 过氧化氢（H2O2）。 5.3 硝酸溶液（2%，v/v）：取20 mL硝酸（4.1），用水定容至1000 mL。 5.4 标准储备溶液：铜、锌、镉、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛、铊的市售有证单元素国家标准溶液，浓度均为1000 μg/mL。 5.5 标准工作溶液：用硝酸溶液（4.3）分别稀释各金属离子的单标储备液, 配制成10 μg/mL金属离子标准工作溶液。 5.6 混合标准工作溶液：取适量各金属离子标准工作溶液（4.5），用硝酸溶液（4.3）稀释，铜、锌、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛配制成500 ng/mL，镉、铊配制成50 ng/mL混合标准工作溶液。 5.7 混合内标溶液：铑、钪、锗、钇、铟、铋浓度为10.0 ng/mL，硝酸溶液（4.3）介质。 5.8 质谱调谐液：仪器自备调谐液。 5.9 氩气(Ar)：氩气(≥99.999%)或液氩。 5.10 氢氦混合气（8+92，v/v）。 6 仪器 6.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。 6.2 微波消解仪，配有耐高温耐高压消解罐。 6.3 天平：感量为0.1 mg。 6.4 匀浆机。 6.5 控温电热赶酸板：温度控制范围涵盖120℃~160℃。 7 试样制备 取有代表性样品不少于500 g，使用匀浆机将样品均质，装入清洁容器内，作为禽肉试样。 8 测定步骤 8.1 消解 称取试样0.5 g（精确至0.001 g），于微波消解罐中，加入5 mL硝酸（5.1）和1 mL 过氧化氢（5.2），旋紧外盖置于微波消解仪中进行消解，微波消解程序参见附录A。待试样消解完全并冷却至室温后，打开消解罐，于恒温电热板（140±5℃）上赶酸至1 mL~2 mL，用水洗涤消解罐3次~4次，洗液合并于50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用。同时做空白对照。 8.2 标准曲线 准确吸取一定量的混合标准工作液（5.6），用硝酸溶液（5.3）稀释为以下浓度：铜、锌、铬、钼、锰