SN 1634-2005瓦楞纸扳中镉、铬、铅、汞的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T楞纸板中镉、铬、铅、汞的测定Determination of cadmium ,chromium,lead and mercury in corrugated boards2005-08-18 发布2006-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1634—2005前言本标准中附录 A、附录 B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：徐嵘、陈旭辉、蒋艳、顾浩飞。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1634—2005瓦楞纸板中镉、铬、铅、汞的测定1范围本标准规定了瓦楞纸板中镉、铬、铅、汞测定方法。本标准适用于各种可用硝酸湿式消解的纸、纸板及纸浆中镉、铬、铅、汞含量的检测。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 450纸和纸板试样的采取(GB/T450--2002,ISO186:1994,MOD)GB/T741纸浆　分析试样水分的测定法(GB/T741—2003,ISO 638:1989,MOD)GB/T 66823分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992ISO3696：1987，NEQ3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1风干质量air-dry mass当试样水分与周围环境平衡时的试样质量。3.2风干试料 air-dry test portion水分与周围环境平衡时的试料。3. 3绝干质量 oven-dry mass在105℃±2℃下干燥，除去水分及其他挥发性物质并干燥至恒重的试样质量。4原理将样品放置于一密闭容器中，加人一定量硝酸溶液，在高温高压条件下，进行消解，消解液经适当稀释后，用原子吸收光谱法测定铅、镉、铬的含量，用原子荧光光谱法测定汞的含量。5试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。5. 1 水,GB/T 6682,二级。5.2硝酸(HNO,）,1.40 g/mI.,质量分数是 65%～68%。5.3硝酸（HNO;），1十1,将100mL的硝酸（5.2)加人到体积为100ml.的水中。5.4硝酸(HNO:）,5+95,取50 mL的硝酸（5.2)加水稀释至1L。5.5硼氢化钾溶液（KBH4，分析纯），0.05%（在0.5%KOH溶液中），称取0.5g氢氧化钾（分析纯）于100mL蒸馏水中，溶解后，加人0.05g的硼氢化钾继续溶解，若有沉淀，需过滤后使用。5.6镉标准储备溶液，100mg/L，称取0.1142g氧化镉（CdO)，加人20mL的硝酸（5.3)溶解，用硝酸(5.4)稀释至1L。溶液保存在密闭聚乙烯容器中。1 SN/T 1634—20055.7铬标准储备溶液，100 mg/L,称取0.373 4g于105℃干燥至恒重的铬酸钾（K,CrO4）,溶于含有一滴氢氧化钠溶液(100 g/L)的少量水中，用硝酸(5.4)稀释至1 L。溶液保存在密闭聚乙烯容器中。5.8铅标准储备溶液，100mg/L,称取0.1598 g硝酸铅[Pb(NO3)2］,加硝酸（5.4)溶解后，用硝酸（5.4)稀释至 1 L。溶液保存在密闭聚乙烯容器中。5.9汞标准储备溶液，100mg/L，称取0.1618 g硝酸汞[Hg（NO:)2］,加硝酸（5.4)溶解后，用硝酸(5.4)稀释至1L。溶液保存在密闭聚乙烯容器中。5.10标准溶液，10 mg/L，用移液管移取 5 mL的镉标准储备溶液(5.6)于50 mL 的容量瓶中，用硝酸(5.4)稀释至刻度。当天配制。5.11铬标准溶液，10 mg/L，用移液管移取10 mL的铬标准储备溶液(5.7)于100 mL的容量瓶中，用硝酸(5.4)稀释至刻度。当天配制。5.12汞标准溶液,0.2 mg/L,用移液管移取 1 mL的汞标准储备溶液(5.9)于 10 mL的容量瓶中,用硝酸(5.4)稀释至刻度,用移液管从 10 mL的容量瓶中移取2 mL 的汞标准溶液于 100 mL 的容量瓶中，用硝酸(5.4)稀释至刻度。当天配制。6仪器6.1 高温烘箱,控温范围:常温～200℃,控温精度：±2℃。6.2压力溶弹，配100 ml.聚四氟乙烯的内罐。6.3微波消解仪，配100mL聚四氟乙烯内罐的全密闭消解容器，不建议使用自动泄压罐。6.4原子吸收光谱仪，配铅、镉、铬空心阴极灯。6.5原子荧光光谱仪，配汞空心阴极灯。7取样与试样的制备