SHT 0196-1992润滑油抗氧化安定性测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0196--92代替 ZB E34 014--88润滑油抗氧化安定性测定法主题内容写避用范围本标准规定了润滑油抗氧化安定性的测定方法。本标准适用于润滑油。2引用标准GB/T8021石油产品皂化值测定法SH 0004橡胶工业用溶剂油3方法概要试样在规定条件下进行缓和氧化(钢球、铜球各个，连续通入空气4h)后，测其水溶性酸。深度氧化（低碳钢螺旋线圈、铜片，连续通入氧气8h)后，测其酸值和沉淀物。4仪器与材料4.1 仪器4.1.1氧化管：玻璃制（见图1）。4.1.2油浴：具有电热设备和搅拌装置，可以安装至少四支氧化管。并能在125±0.5℃保持恒温，可以·利用自动温度控制器或变阻器调节。油浴的深度要能将氧化管的旋管部分全部浸入油中。4.1.3 温度计:0～150 C。4.1.4洗气瓶：供装贮氢氧化钠溶液和硫酸用。4.1.5吸收瓶（见图2）：供吸收挥发的水溶性酸用，瓶中装贮蒸馏水。.4.1.6空气流速计：装有煤油并刻有每分钟30,50,100mL的空气流速刻度。氧气流速计：装有煤油并刻有每分钟50,200，300mL的氧气流速刻度。4.1.7安全瓶（或洗气瓶）：用以防止煤油从流速计冲进氧化管中。4.1.8氧气钢瓶：附氧气减压装置。4.1.9气压调节器：器内装贮适当高度的水。4. 1.10量筒：具磨口塞，100，250mL。4.1.11微量滴定管：2mL，分度为0.02mL。4. 1. 124.1.13移液管:3,20,25mL。4.1.14容量瓶：25mL4.1.15.分液漏斗：150mL。4.1.16 冷凝管。4.1.17无色玻璃试管。4.1.18锥形烧瓶：50,250mL。4.1.19 水浴。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准582 SH/T 0196-92$23±0.5+# 21O@2±0.图1氧化管图2吸收瓶4.1.20支架和夹。4.2材料4.2.1低碳钢球和T1号铜球：直径5±0.1mm。4.2.2螺旋线圈：直径15mm，长度65mm；用直径1mm，长度1000mm的低碳钢丝绕成。4.2.3铜片：用厚度0.2~0.3mm的·T1号铜按图3制造。4.2.4压缩空气。4.2.5蒸馏水。4.2.6铬酸洗液。4.2.7矿物油：开口闪点不低于250℃，供油浴用。4.2.8砂布（或砂纸）：粒度为100号或120号。4.2.9标准异辛烷。4.2.10溶剂油：符合SH0004规格。溶剂油要用70g/L氢氧化钠溶液洗涤两次，再用水和蒸馏水洗涤至用酚酞指示液检验呈中性反应，然后用几层滤纸过滤。4.2.11定量滤纸。4.2.12直馏汽油。5试剂5.1硝酸：分析纯。5.2磷酸：分析纯。5.395%乙醇：分析纯。5.4．甲醇：分析纯。5.5硫酸：化学纯，供洗气瓶用。5.7氢氧化钠：化学纯，配成400g/L的溶液，供洗气瓶用。.5.8：氢氧化钾：分析纯，配成c(KOH)=0.025mol/L氢氧化钾标准滴定溶液和c(KOH)==0.05mo1/L583 SH/T 0196---92:氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。5.9碱性蓝6B指示剂：配成20g/L乙醇指示液。5.10甲基橙指示剂：配成1.g/L指示液。5.11酚酸指示剂：配成10g/L乙醇指示液。5.12 石油醚:60～90℃,分析纯。5.13苯：分析纯。6准备工作6.1精制汽油：将不含四乙基铅的直馏汽油注入分液漏斗中，加入浓度98%（m/m）以上的硫酸，每次在加硫酸后摇动30min。加入的硫酸，第一次的体积与汽油相等，其后两次各为汽油数量的-半，硫酸处理后，用30g/L氢氧化钠溶液中和，再用水洗涤至呈中性反应（以酚酞指示液鉴定）。并经过至三层滤纸滤干后，用适当的分馏柱进行蒸馏，截取60～90℃的馏分。可以采用分子筛、硅胶等除去汽油中芳香烃的方法制取精制汽油。也可以采用60～90℃不含芳香烃的石油醚。6.2硝酸-磷酸混合液：用硝酸和磷酸按体积比3：7配制。6.3乙醇-苯混合液：用新蒸馏的95%乙醇和新蒸馏的苯按体积比1：4配制。6.4先用冷的乙醇-苯混合液洗涤氧化管。再将混合液装在仪器里煮沸15min，然后倾出，依次用95%乙醇、水洗净氧化管，再用热的铬酸洗液洗涤数次，最后用硫酸洗涤，并以水洗涤数次，用蒸馏水冲净，再用热空气吹干或用烘箱烘干。6.5将铜片和铜球擦净、用乙醇-苯混合液洗涤，晾干后进行还原处理：将铜片、铜球漫在硝酸-磷酸混合液中经过5s的摇荡，取出，用蒸馏水冲净，立即放入甲醇中备用。钢丝用砂布仔细擦净后，绕成的螺旋线要浸在沸腾的乙醇-莱混合液中经过15min，再用95%乙醇洗涤，然后用滤纸擦干。钢球也要经过同样的处理。注：允许采用将铜片和铜球在煤气喷灯氧化火焰加热后，再浸入甲醇中进行还原处理。7 试验步骤.7.1润滑油