SNT 2527-2010液相色谱测定进口农药有效成分通则.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2527—2010液相色谱测定进口农药有效成分通则General rules for determination of active ingredient contentof pesticides for importby high performance liquid chromatography2010-09-16实施2010-03-02 发布中华人·民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2527—2010前言本标准的附录 B为规范性附录,附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局本标准主要起草人：孙敦伟、蒋海宁。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 SN/T 2527-—2010液相色谱测定进口农药有效成分通则范围1本标准规定了进口农药有效成分的液相色谱测定。本标准适用于进口农药有效成分的液相色谱测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 3100国际单位制及其应用GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,NEQ)GB/T15000.4　标准样品工作导则　标准样品证书和标签的内容（GB/T 15000.4一2003，ISO Guide 31 :2000,IDT)有证标准样品的使用（GB/T15000.8—2003，ISOGuide33：GB/T15000.8标准样品工作导则2000,IDT)GB/T 20001.4标准编写规则第4部分：化学分析方法JJG 705液相色谱仪3方法原理农药样品用合适的溶剂溶解，经适当的样品前处理后，将试样经定容管由六通阀注入液相色谱仪进行分析，利用流动相体系对被测组分的极性差异和被测各组分在液固或液液两相间的吸附或分配等物分离后的各组分进人检测器，由数据处理系统记录色谱图及相应数化性质差异,在色谱柱内进行分离据。各组分的保留值和色谱峰面积或相应的峰高值分别作为定性和定量的依据。4 试剂和材料4.1试剂：除非另有规定，使用分析纯试剂。4.2流动相和溶剂用试剂:使用 HPLC 级试剂。4.3 水:GB/T 6682,一级水。4.4　标准样品：应使用符合GB/T15000.8要求的有证标准样品。5色谱柱的选择原则5.1液相色谱柱的品种类型液相色谱的固定相，按洗脱模式，可分为：反相、正相、离子交换和凝胶渗透；按分离机理，可分为：吸附、键合、离子交换和凝胶。在农药的检测中,将用到除凝胶色谱以外的其他三者。液相色谱柱按品种类型分类有：阳离子交换柱，阴离子交换柱，反相柱，氰基柱，氨基柱，正相柱，键合型手性柱，涂抹型手性柱。在农药检测中，可用的固定相见表1。I SN/T 2527—2010表 1可用的固定液固 定相注释硅胶（如:Zorbax-Sil 等）极性正相柱,液-固吸附色谱,吸附固定相二醇基,氰基(CN),氨基(NH²)极性正/反相柱，液-液分配色谱，键合固定相C18,C，苯基硅烷,二甲基硅烷,TMS非极性反相柱，液-液分配色谱，键合固定相磺酸基(Zorbax SCX 等）阳离子交换柱，液-液分配色谱，键合固定相季氨基（Zorbax SAX 等）阴离子交换柱，液-液分配色谱，键合固定相螺旋形聚合物型（如,Daicel 公司纤维素酯类的 OA、OB、OK、涂抹型手性柱，液-液分配色谱OD等柱和淀粉酯类的AS 等柱)多重相互作用型（即，刷型，Pirkle 型）（如，OA-2000-I，Chirex键合型手性柱，液-液分配色谱3001,Sumichiral OA-2000 等柱)5.2液相色谱柱的选用原则按规定使用的标准，选用合适类型、柱长、内径、填料粒度的具体型号色谱柱。6仪器6.1分析天平,感度0.1 mg或 0.01 mg。6.2高效液相色谱系统，满足或不低于JJG705检定要求。7样品溶液配制7.1可采用直接称量法或间接称量法。7.2称量精度：精确至0.2mg或0.02mg。7.3称量有效位数：不少于四位有效数。7.4称样量原则：a)在线性范围内;b）满足称量有效位数精度；c)满足定量检测限（LOQ);d)满足进样定容管规格；e）满足HPLC仪器检测精度（1%RSD)。7.5样品溶液的保存:除非另有规定,置于0℃～5℃冰箱内备用。注：直接称量法：样品直接称人容量瓶中溶解定容，不再采用移液管转移稀释。间接称量法：在配制样品溶液的过程中,将采用移液管转移稀释的方法，以满足检测的线性范围。8检测8