SHT 0238-1992柴油储存安定性测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0238—92柴油贮存安定性测定法(2004年确认）代替SY2125—841主题内容与适用范围本标准规定了试样在规定的试验条件下所形成的沉渣数量和颜色变化来评定柴油贮存安定性的方法。本标准适用于除加氢柴油之外的各种柴油。也适用于评定、筛选柴油抗氧化添加剂。2方法概要用700mL试样在规定条件下100℃、16h（50℃时为4周）加速贮存后，测定其沉渣量和透光率，来判断柴油的贮存安定性。沉渣是用玻璃纤维滤纸过滤的。3仪器与材料3.1仪器3.1.1试验烧瓶：容积1000mL。附有五球冷凝管与试验烧瓶磨口连接，见下图。3.1.2油浴：带有电热设备和搅拌装置，试验期间能自动控制恒温在100℃±0.5℃（或50℃土0.5℃）。装人工业丙三醇（甘油）容积应能将试验烧瓶圆球部分全部浸没，烧瓶离油浴底部距离不大于4cmo3.1.3温度计：0~150℃，分度值为0.5℃。3.1.4触点温度计：0~150℃。3.1.5镍滤锅：容积30mL，底部有一同心圆排列小孔91个，孔径0.7mm注：可以从南京玻璃纤维研究设计院得到。3.1.6真空泵：排气量30L/min，带有真空压力计。3.1.7吸滤瓶：1000mL。3.1.8抽滤垫。3.1.9水浴：盛蒸馏水，供蒸溶剂用。3.1.10量筒：1000mL。3.1.11锥形烧瓶：100mL。3.1.12洗瓶：250或500mL、三个，分别盛蒸馏水、石油醚和苯－乙醇溶液。3.1.13分析天平：感量为0.0001gp3.1.14干燥烘箱。3.1.1572型光电分光光度计。3.2材料3.2.1CY型玻璃纤维滤纸。注：符合国家建筑材料工业局玻璃纤维研究设计院企标QB/BXY04--83。3.2.2工业滤纸。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施737 SH/T 0238—92工业丙兰醇(工业甘油)。3.2.375*±2009Φ65±2130+21-通气弯管；2—冷凝管；3—烧瓶4试剂4.1石油醚：60~90℃，分析纯，用硫酸甲醛试剂检验无芳烃。4.2苯：分析纯。4.3无水乙醇：分析纯。将苯与无水乙醇按体积比1：1配成苯-乙醇溶液。4.4无水氟化钙：化学纯。4.5硫酸：化学纯。4.6重铬酸钾：化学纯。配成铬酸洗液。5准备工作试样的准备：将试样用工业滤纸过滤。如试样含有明显水迹。应先在试样中加人无水氯化钙，5.1摇动10~15min，直至无明显水迹后再过滤，滤后的试样若不马上试验，可贮放于暗室内。试验烧瓶的洗涤：新的试验烧瓶用铬酸洗液浸泡过夜，倒出后用自来水把洗液洗净，再用苯，5.2738 SH/T0238—92乙醇溶液洗刷，最后用蒸馏水冲洗干净，放于烘箱内烘干，冷却至室温待用。已用过的试验烧瓶可不用洗液浸泡，而直接用自来水洗涤，蒸馏水冲洗，在烘箱中烘于，待用。称量用的锥形烧瓶也用同样方法洗涤。5.3镍滤锅的处理：新的镍滤锅用去污粉仔细清洗后，再依次用石油醚和苯-乙醇溶液各清洗三次，最后用蒸馏水洗涤干净，烘干后待用。5.4试验前数小时，油浴开始升温，温升至80℃左右，开始搅拌，使油浴恒温在100℃±0.5℃。当做50℃、4周试验时，油浴恒温在50℃±0.5℃。6试验步骤6.1将已过滤好的试样用量简准确取700mL，倒入按5.2条要求处理过的试验烧瓶中。油溶停止搅拌，将盛试样的试验烧瓶放进恒温油浴并使圆球部分全部浸没甘油中。恢复搅拌，并同时记录试验开始时间。6.2在100℃加速贮存16h(50℃时为4周），停止搅拌加热，取出试验烧瓶，用自来水冲洗摇动冷却5min，然后放在暗箱中自然冷却至室温（20~40℃）。6.3冷却后的试样用铺有两层CY型玻璃纤维滤纸的镍滤锅抽滤至1000mL的抽滤瓶中，抽滤时真空度控制在26.7~40.0kPa（200~300mmHg），沉渣多时压差可适当提高到60.0~66.7kPa（450~500mmHg），将过滤下的试样倒人个干净试剂瓶中。6.4用石油醚将试验烧瓶内壁的油迹洗涤干净，共洗三次，每次用右油醚约30mL，均倒入镍滤锅中进行抽滤。最后，再用内装石油醚洗瓶将镍滤锅内壁喷洗一到二次，直至无油为止。6.5石油醚洗涤后，换成吸滤瓶，直接抽滤至已称量好的锥形烧瓶中。先用苯乙醇溶液将粘附在试验烧瓶内壁的沉渣洗涤溶解三次，每次约20mL，均倒人镍滤锅中进行抽滤。最后，再用苯-乙醇洗瓶将镍滤锅内壁和滤纸洗涤一到二次，直至滤纸和试验前一样洁白（或虽有颜色，但滤液无色）为止。6.6在水浴上将锥形烧瓶中苯-乙醇溶液蒸干后，放人烘箱中在105℃±3℃下烘干至少半小时，取出后在干燥器内冷却30min，进行称重。如此反复进行烘、冷却、称量，直至连续两次称量间的差数不超过0.0004g为止。6.7将重复测定两次试样按6.3条过滤下的试样合并在一起，用72