SN_T 2696-2010煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定 X射线荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2696--2010煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定X射线荧光光谱法Determination of major and minor elements in coal ash and coke ash-X-ray fluorescence spectrometric method2011~05-01实施2010-11-01发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局3B数码防行 SN/T 2696—2010前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准修改采用ASTMD4326：2004《X射线荧光法测定煤灰和焦炭灰成分中主要和次要元素的标准试验方法》（英文版）。本标准与ASTMD4326:2004相比，存在如下技术性差异：删除ASTMD4326:2004表1中的锶元素，只列出测量的12个元素；删除ASTMD4326:2004的5.3中有关使用石墨埚的要求；删除ASTMD4326:2004的5.5中网筛应符合ASTME11规范的要求；删除ASTMD4326:2004的5.8中有关能量色散X射线荧光光谱仪的要求，同时删除与5.8.2中与能量色散X射线荧光光谱仪有关的探测器内容；删除ASTMD4326:2004中8.3采用压片法样品制备步骤，同时删除与压片法样品制备有关的仪器（5.6)和试剂（6.5）；-删除ASTMD4326:2004中10.1内部实验室可以单次测量的规定；删除ASTMD4326:2004中精密度的要求；删除ASTMD4326:2004中“7煤和焦炭灰化制备”，用GB/T1574—1995《煤灰成分分析方法》中“5灰样的制备”替代；修改ASTMD4326:2004中熔融样片的说明，增加了详细的熔融样片步骤及所有试剂。为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：增加了本标准适用范围的说明；修改“本试验方法”一词改为“本标准”；修改ASTMD4326:2004中“5仪器”与“6试剂”的编排顺序调整为“4试剂和材料”与“5仪器”;修改ASTM D4326:2004中“6.4熔剂”中增加了对所采用熔剂的说明；删除ASTMD4326:2004中意义及目的；删除ASTM指定标准号的说明；删除ASTMD4326:2004中SI单位的说明；删除ASTMD4326:2004中不是旨在说明所有安全事项的说明；删除ASTMD4326:2004中关键词说明；删除ASTMD4326:2004中安全警告的说明。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：谷松海、宋义、郭芬、魏红兵、王素梅、潘宏伟、林力、张建波。1 SN/T 2696—2010煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定X射线荧光光谱法1范围本标准规定了煤灰和焦炭灰分成中主、次元素的X射线荧光光谱法测定方法。本标准适用于煤灰、焦炭灰及煤研石灰中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷和钛含量的测定，各元素测定范围见表1。17%表1灰和焦炭灰中主、次元素氧化物的测定范围...:.灰样,干态!:氧化物测定范围(质量分数)33.2~57.5SiO2Al, O311.6～33.13.1~41.8Fe2 O:1.5~25.2CaoMgO0.4~4.50.2～7.41Naz OK.00.3~3.1P2 O50.1～3.4TiO20.5~～1.5注：MnO2、SO：和BaO数值作为棱正上述9个元素。测试范围 Mn02: 0. 008% ～0. 26%; SO3: 0. 05% ~72%2. 84% ; BaO:0. 41% ~142规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1574　煤灰成分分析方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T16597　冶金产品分析方法　X射线荧光光谱仪通则3方法提要依据GB/T1574对煤或焦炭样品进行灰化并灼烧至恒重，用四硼酸锂和偏硼酸锂（12：22）混合熔剂将灰化后的试样熔融制备测试样片，测量待测元素的X射线荧光强度，根据待测元素的X射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方程及数学校正模式，计算出待测元素含量。 SN/T 2696—20104　试剂和材料除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1四硼酸锂和偏硼酸锂（12：22)混合熔剂，优级纯,500℃下灼烧4h，置于干燥器中冷却、贮存。4.2碘化铵。4.3硝酸锂,105℃烘1h,置于干燥器中储存。4.4氧化镧，纯度≥99.99%,950℃下灼烧1h。4.5硝酸锂溶液