SN_T 3819-2014液态清洁用品中二乙二醇单丁醚的测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3819—2014液态清洁用品中二乙二醇单丁醚的测定气相色谱法Determination of 2-(2-butoxyethoxy)ethanol in liquid abstergent-Gas chromatography2014-08-01实施2014-01~13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准液态清洁用品中二乙二醇单丁醚的测定气相色谱法SN/T 3819--2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12300　1/16印张0.5字数 ８千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷印数1-—1300*书号：155066·2-27647 SN/T 3819--2014言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：罗川、林振兴、叶佳、张樱、陈铁衫、黄通人、孙军猛、邬蓓蕾、唐熙。 SN/T 3819--2014液态清洁用品中二乙二醇单丁醚的测定气相色谱法1范围本标准规定了液态清洁用品中二乙二醇单丁醚含量的气相色谱测定方法。本标准适用于液态清洁用品中二乙二醇单丁醚的测定,检出限为 10 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要试样用无水乙醇溶解后定容，进行气相色谱(FID)测定，双柱保留时间定性,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯。4.1 无水乙醇。4.2 二乙二醇单丁醚:CAS号:112-34-5,纯度≥99.0%。4.3标准储备液（1000 μg/mL）：称取0.1g二乙二醇单丁醚（精确到0.1mg），用无水乙醇定容至100 mL,得到标准储备液。4.4标准工作溶液：分别取0.1mL、0.5mL、1.0mL和2.0mL的标准储备液（4.3），用无水乙醇定容至10 mL,得到浓度为10 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL 和 200 μg/mL 的标准工作溶液系列。5仪器和设备5.1气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器(FID)。5.2天平:感量0.1 mg。5.3漩涡混合器。5.4玻璃容量瓶：10 mL,A级。6　样品处理试样混匀后，用天平（5.2)称取1g（精确到0.1mg）于容量瓶（5.4）中，加人无水乙醇（4.1），定容至10mL，使用漩涡混合器（5.3)混合均匀，待测。1 SN/T 3819—20147气相色谱条件7.1由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。7.2色谱条件1：色谱柱:聚二甲基硅氧烷毛细管柱,30 m×0.53mmX2.65μm或相当者。a）b)进样口温度：290℃。c)检测器温度.310℃。d）柱温：初始温度80℃保持0-min，以20.℃/min升温至180℃保持5min，然后再以20℃/min升至280℃保持2min载气：氮气，纯度≥99,99%柱流量5.0mL/min。e）+f)进样方式：不分流进样。进样量:1.0 μL。g)h)燃气：氢气，纯度≥99.99%。i)助燃气：空气。7.3色谱条件2：a)色谱柱：聚乙二醇毛细管柱30m×0.53mmX1.0μm或相当者b)进样口温度：290℃。c)检测器温度：310℃d)柱温：初始温度80℃保持0.min，以20./min升温至180℃保持5min，然后再以20℃/min升至240℃保持2mine）载气：氮气，纯度≥99.99%柱流量 4.0mL/min.f)进样方式：不分流进样进样量:1.0 μL。g）h）燃气：氢气，纯度≥99.99%。i)助燃气：空气。7.4　定性分析：可使用 7.2 和73所列的色谱条件之一进行测试,得到阳性结果时，需使用另一色谱条件进行确认，典型的色谱图参觉附录人。如果样品在两根色谱柱上均为阳性结果，则证明样品中含有二乙二醇单丁醚。7.5定量测试：对二乙二醇单丁醚的色谱图进行积分，得到峰面积，根据峰面积与浓度的关系建立校正曲线，利用外标法进行定量。注：如果待测溶液浓度超出校正曲线上限，需要稀释以后再测定。7.6空白试验：随同试样进行空白试验。8结果计算试