QB_T 5013-2016食糖中亚硝酸盐的测定.pdf

ICS 67.180分类号：X30QB备案号：55588-2016中华人民共和国轻工行业标准QB/T5013-2016食糖中亚硝酸盐的测定Determination of nitrite in sugars2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布- QB/T5013-2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国制糖标准化技术委员会（SAC/TC373）归口。本标准起草单位：广东省生物工程研究所（广州甘蔗糖业研究所）（国家糖业质量监督检验中心）、广西凤糖生化股份有限公司、广州市华侨糖厂、华南理工大学、中粮屯河崇左糖业有限公司、广东恒福糖业集团有限公司、广西洋浦南华糖业集团股份有限公司、东莞市东糖集团有限公司、南宁糖业股份有限公司、广西农垦糖业集团股份有限公司、广西永鑫华糖集团有限公司、广西博庆食品有限公司、云南英茂糖业（集团）有限公司、广西湘桂糖业集团有限公司、广西贵糖（集团）股份有限公司、广西大学、东莞理工学院、广西陆屋欧亚糖业有限公司、云南力量生物制品（集团）有限公司、云南省永德糖业集团有限责任公司、云南省元江县金珂集团糖业有限责任公司、云南中云投资有限公司、南京甘汁园糖业有限公司、新疆绿翔糖业有限责任公司、博天糖业有限公司、日照市凌云海糖业集团有限公司、营口北方糖业有限公司糖业有限公司、英德市粤北糖业有限公司、新疆伊力特糖业有限公司、全国甘蔗糖业标准化中心。本标准主要起草人：余娟、贾志忍、李琳、李锦生、肖凌、李家威、李海乔、章科翔、于淑娟、尚明久、陈建津、陈嘉敏、马莹、杨李胜、陈红香、王桂华、陆剑华、甄振鹏、邓倩南、刘学文、陈捷、钟宏星、曾史俊、肖爱玲、陈明周、叶权圣、温林浩、王达洲、何华柱、王俊平、梁逸、王修明、蒙军、焦念民、刘锋、刁晓、邓毅、刘汉德、吴遂、梁争柱、蔡泽祺、马银昌、蔡纯、林水栖、凌宗仁、农光、秦春城、李世平、邹恩龄、温凯、杨新强、李政、周玉生、李国有、李凯、罗新伟、欧阳铸、李俊贵、黄飞荣、平亚军、黄玉明、郭剑雄。本标准为首次发布。1 QB/T5013-2016食糖中亚硝酸盐的测定1范围本标准规定了白砂糖、绵白糖、赤砂糖、冰糖、方糖、冰片糖等食糖中亚硝酸盐的测定方法。本标准第一法适用于所有食糖中亚硝酸盐的测定；第二法适用于白砂糖、绵白糖、单晶体冰糖等颜色较浅的食糖中亚硝酸盐的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水所用规格和试验方法3离子色谱法(第一法)3.1原理食糖试样采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钠溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1超纯水：电阻率大于18.2M2·cm。3.2.2氢氧化钠（NaOH）：分析纯。3.2.3氢氧化钠淋洗液：由淋洗液自动发生器在线产生或手工配制。3.2.4亚硝酸根离子（NO2-）标准溶液（100mg/L，水基体）。3.2.5亚硝酸盐（以NO2-计，下同）标准使用液：准确移取亚硝酸根离子（NO2-）标准溶液1.0mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每1L含亚硝酸根离子1.0mg。3.3仪器和设备3.3.1离子色谱仪：包括电导检测器，配有抑制器，高容量阴离子交换柱，25uL定量环。3.3.2超声波清洗器。3.3.3食物粉碎机。3.3.4分析天平：感量为0.1mg和1mg。3.3.5离心机：转速不小于10000r/min，配离心管。2μum水性滤膜针头滤器。3.3.7C18柱净化柱。3.3.8注射器：1.0mL和2.5mL注：所有玻璃器Ⅲ使用前均需依次用2mol/L氢氧化钾和水分别浸泡4h，然后用水冲洗3～5次，晾干备用3.4分析步骤3.4.1试样预处理取500g食糖试样，混匀，按四分法取样，取样量为100g。（冰糖、方糖、冰片糖等块状或片状食糖，则需粉碎后再进行混匀取样。）3.4.2提取取均匀食糖试样5g（精确到0.01g），以30mL水溶解后转移至50mL容量瓶中，超声提取30min，每隔5min振摇1次。加水稀释至刻度，备用。（如溶液浑浊，经滤纸过滤后，取部分溶液以10000r/min1 QB/T5013-2016离心5min，上清液备用。）取上述备用液约15mL，通过0.22um水性滤膜针头滤器、C18柱，弃去前面3mL，收集后面洗脱液待测。固相萃取柱使用前需进行活化，如使用OnGuardIIRP柱（1.0mL）1，其活化过程为：OnGuardIIRP柱（1.0mL）使用前依次用