SN_T 0293-2014出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN:.中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0293--2014代替 SN 0293-1993出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of paraquat and diquat residuesin foodstuffs of plant origin for export-LC-MS/MS method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0293--2014言前 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准代替SN0293-1993《出口粮谷中敌草快、对草快残留量检验方法》。本标准与 SN 0293--1993相比，主要修改如下：修改了标准的中文名称；一对原标准的结构进行了修改；-标准的适用范围由玉米增加为大米、大豆、小麦、棉籽、干木耳、甘蓝、苹果、香蕉和草莓；-按照主要贸易国家对百草枯和敌草快的限量要求重新制定了检测低限；-采用液相色谱-质谱/质谱法替代了原标准中的气相色谱法；增加了确证方法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吴岩、康庆贺、徐义刚、魏冬旭、沈睿至、刘永、杨长志、张瑞、王树奇本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0293---1993. SN/T 0293—2014出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口植物源性食品中百草枯和敌草快的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于大米、大豆、玉米、小麦、棉籽、干木耳、甘蓝、苹果、香蕉、草莓中百草枯和敌草快残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的百草枯和敌草快残留用甲醇-盐酸溶液匀浆提取，经弱酸性阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3甲酸：色谱纯。4.4盐酸。4.5氢氧化钠。盐酸溶液(0.1 mol/L):移取 9 mL盐酸,用水定容至 1 L。4.6氢氧化钠溶液(1mol/L）：称取 4.0 g氢氧化钠，用水溶解，并定容至100 mL。4.7全甲酸溶液(0.1%）:移取 1.0 mL甲酸,用水稀释,并定容至1 L。4.84.9乙睛-0.1%甲酸溶液（1+1，体积比）：量取50mL乙腈，加入50mL0.1%甲酸溶液（4.8)，混匀。乙-水-甲酸溶液（88+10+2,体积比）：量取88mL乙腈、10mL水和2mL甲酸，混勾。4.10甲醇-0.1mol/L盐酸溶液（1+9,体积比）：量取900 mL0.1mol/L盐酸溶液（4.6）,加人100 mL4.11甲醇,混匀。4.12百草枯二氯盐标准物质：C12H14Cl2N²，CAS号1910-42-5,纯度大于或等于99.0%。敌草快二溴盐标准物质:C12H12Br2N²,CAS号85-00-7,纯度大于或等于 99.0%。4.13标准储备溶液：分别准确称取适量的每种标准物质，用0.1mol/L盐酸溶液配制成浓度为1000 μg/mL4.141 SN/T 0293—2014的标准储备溶液,0℃～4℃冰箱中保存,有效期为6个月。4.15混合标准工作溶液：分别准确移取一定体积的每种标准储备溶液，根据需要用乙腈-0.1%甲酸溶液（4.9)稀释成适用浓度的混合标准工作溶液，0℃～4℃冰箱中保存，有效期为1个月。4.16Oasis WCX固相萃取(SPE)柱:60 mg,3 mL 或性能相当者。使用前依次用1 mL甲醇、1 mL水活化。4.17微孔滤膜:0.22μm,有机系。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾(ESI)源。5.2固相萃取装置。5.3分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g。5.4均质器。5.5氮吹仪。5.67离心机:4 000 r/min。5.7高速离心机：转速不低于10000r/min。5.8pH计。5.9涡旋混合器。5.10具塞离心管:50 mL。5.11容量瓶:50 mL。5.12移液管:10 mL。5.13刻度离心管:15 mL。6　试样制备与保存6.1i试样制备6.1.1粮谷、豆类、棉籽和干木耳取代表性样品约500g，取可食部分，经磨碎机充分磨碎，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记。6.1.2水果、蔬菜类将水果、蔬菜或去皮、核