SN_T 4759-2017进口食品级润滑油（脂）中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4759-2017进口食品级润滑油（脂)中、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法Determination of stibonium , arsenic , cadmium , lead , mercury ,selenium in food grade lubricants for import-Inductively coupled plasma-mass spectrometry2017-12-01实施2017-05-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局利涂良查真 SN/T 4759—2017前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：姚亚婷、潘亚利、王文青、苑利、杜利军、张敏爱、刘晓琳、刘海峰、高媛慧、花锦。1 SN/T 4759—2017进口食品级润滑油（脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)法1范围本标准规定了进口食品级润滑油（脂）中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的测定方法。本标准适用于进口食品级润滑油（脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒的测定，铅、镉、砷、汞、锑、硒的检出限分别为 0.80 μg/kg、0.50 μg/kg、0.50 μg/kg、0.60 μg/kg、0.80 μg/kg、1.50 μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经微波消解、定容，将待测试液引人电感耦合等离子体质谱仪进行测定，计算出待测元素的含量。4试剂和材料除非另有规定，在没有注明要求时，本实验所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1 硝酸（0=1.42）。4.2过氧化氢。4.3内标溶液(°Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi):100 mg/L。4.4铅、镉、砷、硒、锑、汞标准溶液：有效期内的标准物质证书标准溶液均为1000mg/L。4.5硝酸溶液（1十9，体积比）。4.6铅、、、硒、锑混合标准储备溶液：10mg/L，取1mL标准溶液（4.4），用硝酸溶液（4.5)定容到100 mL的容量瓶中。汞标准储备液：2mg/L，取适量标准溶液（4.4)用硝酸溶液（4.5)逐级稀释后定容。4.74.8高纯氩气（纯度大于99.999%）。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2分析天平，感量为0.1 mg。1 SN/T 4759--20175.3微波消解系统。5.4超纯水仪。5.5电热板（可调温）。5.6容量瓶,容量为 50 mL、100 mL。5.7移液管。6分析步骤6.1样品的处理称取约0.5g试样（精确至 0.1 mg），置于微波消解罐中，加 7 mL硝酸（4.1)和1 mL过氧化氢（4.2）。60℃电热板上加热30min。于微波消解系统中进行消解（参见附录A）。待消解罐冷却后，开罐，冷却后将溶液转移至50 mL容量瓶中,用水冲洗罐壁2次～3次后定容至刻度，混匀。同时做空白试验。6.2标准曲线的配制取混合标准储备溶液10mg/L（4.6)和汞2mg/L标准储备液（4.7)各5mL置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5)稀释至刻度，作为标准工作溶液。分取此标准使用液0mL、0.20mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL分别置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5)稀释至刻度，此标准溶液的浓度见表1。表 1 混合标准溶液浓度单位为微克每升元素系列 1系列 2 系列 3 系列4系列 5系列 6Hg0.000.401.002.004.0010.00As、Cd、Pb、Se、Sb0.002.005.0010.0020.0050.00内标500.0注：可根据具体样品的实际需要确定标准系列浓度。6.3测定对电感耦合等离子体质谱仪进行调谐（参见附录B中表B.1）。由于仪器型号的不同根据各自情况将仪器调至最佳条件（参见表B.2）。待仪器稳定后，将试剂空白、待测试样、标准系列，与内标同时进样测定。若结果超出校准曲线的浓度范围,将试样溶液稀释后，再进行测定。6.4标准曲线的绘制依次测定标准曲线系列溶液（6.2），以浓度为横坐标，响应值为纵坐标，建立线性的回归方程。结果计算7试样中测定结果的计算，按式(1)计算，计算结果需扣除空白值：_(c-co)×V× fX-:(1)m X 1 000式中:X试样中待测元素的含量，单