SNT 1732.7-2006烟花爆竹用焰火药剂 第7部分：铅含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.7—2006烟花爆竹用烟火药剂第7部分：铅含量的测定Pyrotechnic compositions used for fireworks and firecrackerPart 7 : Determination of lead content2006-01-26发布2006-08-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局塑防件 SN/T 1732.7-2006前 言SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为：第1部分：钡含量的测定；一第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；第4部分：铜含量的测定；一第5部分：钛含量的测定；一第6部分：锶含量的测定；第7部分：铅含量的测定；第8部分：钠含量的测定；第9部分：镁含量的测定；第10部分：硫含量的测定；第11部分：钾含量的测定。本部分是SN/T1732的第7部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：何流、肖焕新、吴俊逸、商杰。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1732.7—2006烟花爆竹用烟火药剂第7部分：铅含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有贵任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行,其干燥温度不超过55℃。1范围SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中铅含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铅含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T1732的本部分的引用成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 601化学试剂.标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则GB/T15813一1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理试料经适当预处理后，用硝酸和过氧化氢加热溶解，分别加人铬酸钾、氢氧化钠消除干扰离子，在一定 pH下以二甲酚橙为指示液，用EDTA直接滴定至紫红色变为黄色，保持30 s不变。4反应式Pb3O + H2Oz +- 6H+--- 3Pb2+ + 4H20+O2 Pb2+ + CrO,2-- PbCrO PbCrO4 + 4OH- PbO,2- -+ CrO,2- + 2H20PbO,²- + 4H+ Pb2+ + 2H2OH2 Y2- →Pb2+ PbY2- +2H+5 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。5.1无水乙醇。5.2 丙酮。5.3 氨水。5.4过氧化氢（30%）。 SN/T 1732.7—20065.5 硝酸(1+5)。5.6 盐酸(1+1)。5.7氢氧化钠溶液(20%）。5.8六次甲基四胺溶液(20%）。5.9铬酸钾溶液（10%）。5.10乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液Lc(EDTA)=0.02mo1/L]:配制与标定按 GB/T 601执行。5.11.二甲酚橙指示液(0.5%)。6仪器实验室常用仪器和以下装置？6.1 隔水式防爆烘箱:精度为士2℃。6.2分析天平：精度为0.01 mg。6.34号砂芯：30mL。6.4 pH计:pH精度为0.1。7试样的制备7.1按照GB/T15813÷1995中的第3章和第：4章规定制备试样。7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。8分析步骤8.1称取约5g试样(精确至0.1mg)置于--干燥的 4号砂芯埚中，用100mL无水乙醇分多次浸泡,抽滤并多次洗涤,再用100 mL丙酮分多次洗涤滤渣，静置使砂芯埚中的乙醇和丙酮基本挥发。8.2将滤渣转移至一300mL烧杯中,加50mL硝酸缓缓加热在不断搅拌下逐滴加人30mL过氧化氢，加热并保持微沸40min，再煮沸至没有气泡产生。8.3冷却后用滤纸过滤，用硝酸多次洗涤滤渣,洗液和滤液一并转移至 500 mL容量瓶中，摇匀并定容。8.4量取25mL士0.05／mL的试验溶液于3g0mL烧杯中，加人20ml铬酸钾溶液，充分搅拌后，静置15 min。用砂芯抽滤，并用水多次洗涤滤渣，然后分多次向砂芯埚中加人 30 mL氢氧化钠溶液浸泡，