SNT 1922-2007进出口动物源性食品中对乙酰氨基酚、邻乙酰水杨酸残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1922-—2007进出口动物源性食品中对乙酰氨基酚金邻乙酰水杨酸残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of residues of paracetamol and acetylsalicylic acid infoodstuffs of animal origin for import export--LC-MS/MS method2007-12-01实施2007-05-23发布中华人民共和国#05发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 .11中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口动物源性食品中对乙酰氨基酚、邻乙酰水杨酸残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法SN/T 1922—2007中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 . cn电话：6852394668517548..中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷￥ 开本 880×12301/16印张 1.25字数 33 千字2007年9月第一版：2007年9月第一次印刷印数1—2 000..*书号：155066·2-18065定价12.00元 SN/T 1922-2007言前 本标准附录A和附录B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：彭涛、于静、李晓娟、岳振峰、李建中、国伟、唐英章、储晓刚。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准 SN/T 1922—2007进出口动物源性食品中对乙酰氨基酚、邻乙酰水杨酸残留量检测方法:液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源性食品中对乙酰氨基酚、邻乙酰水杨酸残留量液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于动物组织、内脏、蛋和奶中对乙酰氨基酚、邻乙酰水杨酸残留量的检测。2试样制备与保存2.1动物组织和内脏从原始样品取出有代表性样品约500g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于一18℃冷冻避光保存。2.2 蛋从原始样品取出有代表性样品约500g·去壳后用组织捣碎机搅拌充分混匀，均分成两份，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于4℃冷藏避光保存。2.3奶从原始样品取出有代表性样品约500g,用组织捣碎机充分混匀，均分成两份，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于 4℃冷藏避光保存在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。3　方法提要用乙腈提取试样中残留的对乙酰氨基酚、邻乙酰水杨酸（残留标示物：水杨酸），经正已烷去除脂肪、固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱/质谱检测,外标法定量4　试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯,水为去离子水或相当纯度的水4.1乙腈：高效液相色谱级。4.2正已烷：高效液相色谱级。4.3甲醇:高效液相色谱级。4.4磷酸。14.5甲酸:高效液相色谱级。4.6 乙酸铵。4.7乙腈饱和的正已烷：向100mL乙腈中加人100ml,正已烷，充分振荡后，静置分层，取上层乙腈!备用。4.80.1%甲酸水溶液（含0.5mmol/I.乙酸铵）：准确量取1ml.甲酸和称取0.0386g乙酸铵于1L容量瓶中,用水定容至1I。.-.4.9SPE淋洗液：0.02mol/L磷酸+甲醇（80+20,体积比）。4.10标准品:对乙酰氨基酚,纯度≥99%;水杨酸,纯度≥99%。4.11标准储备溶液：称取对乙酰氨基酚、水杨酸的标准品（精确至0.0001g），用乙腈溶解，配制成浓1 SN/T 1922—2007度为100mg/L的标准储备溶液，18℃冷冻避光保存3个月。4.12中间混合标准溶液：分别移取1mL单个药物的标准储备液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为10mg/L的中间混合标准溶液，4℃冷藏避光保存1个月。4.13混合标准工作溶液：根据需要用0.1%甲酸水溶液（4.8)稀释中间混合标准溶液（4.12)成适合浓度的混合标准工作溶液，现用现配。4.14Oasis HLB 固相萃取柱：6 mlL,200 mg,或相当者。4.15微孔滤膜：0.2μm,有机相。4.16氮气:纯度≥99.999%。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。15.2组织捣碎机。. -5.3均质器：10 000 r/min。5. 4振荡器。. -5. 5离心机:10 000 r/min。5.67减压浓缩仪。15.7氮吹仪。5.8涡动仪。5.9超声波水浴。5.10容量瓶:1L,10 mL。5. 11塑料离心管：50 ml。5.12分液漏斗：125mL。5.13刻度试管：10 ml。6测定步骤6.1　提取6.1.1动物