SN_T 4114-2015炭黑中蒽的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4114—2015气相色谱-质谱法炭黑中葱的测定Determination of anthracene in carbon black--Gaschromatography-mass spetrometry2015-09-01 实施2015-02-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准炭黑中葱的测定气相色谱-质谱法SN/T 4114—2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880X1230 1/16印张 0.75字数 18千字2016年1月第版　2016年1月第一次印刷印数 1-1 100*书号：155066·2-29380 SN/T 4114—2015言前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准出国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：楼珏、梁鸣、王丹红、吴文、韦航。 SN/T 4114--2015炭黑中恩的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了炭黑中葱的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于炭黑中葱的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T 602-2002,ISO6353-1:1982，NEQ）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008,ISO3687：1987，MOD)3方法提要试样中残留的葱用N，N-二甲基甲酰胺索氏提取，提取液加人氯化钠溶液，再用环已烷萃取。环已烷萃取液用N-丙基乙二胺固相萃取填料和C18固相萃取填料净化，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1环已烷（CH12）：色谱纯。4.2正已烷（C,Hi.）：色谱纯。4.3N,N-二甲基甲酰胺［HCON(CH;)2}:色谱纯。4.4氯化钠（NaCI)：分析纯。4.5N-丙基乙二胺固相萃取填料（平均粒度：45μm）。4.6Cl固相萃取填料（粒度：40 μm～60 um）。4.7葱标准储备液（2000mg/L）：CAS号码120-12-7（参见附录A），购买有证标准物质多环芳烃单标溶液或按GB/T602方法配制。4.8二萘嵌苯-d12(Perylene-d12)标准物质：CAS号码1520-96-3,纯度≥99%。4.94%氯化钠溶液：称取4g氯化钠（4.4)溶于50mL水中，溶解后定容至100mL。4.10葱标准中间液（10mg/L）：吸取葱标准储备液（4.7)0.5ml，用正已烷定容至100ml。4.11 标准工作液(0.02 mg/I、0.05 mg/I、0.1 mg/L、0.2 mg/1、0.5 mg/L、1 mg/I、2 mg/、5 mg/L):分别吸取葱标准中间液（4.10)0.20 mL、0.50 mL、1.0 mI、2.0 mL、5.0 ml、10.0 mL、20.0 mL、50.0 ml，用正已烷定容至100 mL。4.12二萘嵌苯-di2（Perylene-di2）内标溶液：准确称取适量的二萘嵌苯-d12（Perylene-d2）标准物质（参见附录A），用正已烷配制成浓度为100mg/I.的内标溶液。4.13葱加标工作液（10 mg/L）：吸取葱标准储备液（4.7)0.5 mI，用 N,N-二甲基甲酰胺（4.3）定容至1 SN/T 4114—2015100 ml..注：标准工作液在0℃～4℃冰箱中保存,有效期3个月。标准中间液和加标工作液在一18℃下保存，有效期6个月。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪，配有EI源。5.2电子分析天平：感量分别为0.01mg和0.01g。5.3离心机:转速≥3 000 r/min。5.4涡旋振荡器。5.55索氏提取装置：提取管有内套的150mI索氏提取装置。5.6自动恒温电热套：250ml。5.7移液枪:200 μL～1 000 μI。5.8具塞刻度玻璃离心管:10 mL。5.9具塞刻度玻璃试管:10 ml。5.10具塞玻璃离心管：100 mL。5.11微量进样针：10 μL。5.12胖肚吸管:2 mL、5 ml.、10 mL、20 mL、50 mI。5.13容量瓶:50 mL、100 mI。5.14量筒:50 mL。5.15有机系滤膜：0.45μm。6样品处理