SN_T 3807-2014邻苯二甲酸酐纯度的测定 差示扫描量热法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3807--2014邻苯二甲酸酐纯度的测定差示扫描量热法Determination of purity of Phthalic anhydride-Differential scanning calorimetry (DSC)2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3807—2014前言本标准按照GB/T1.1--2009所给出的规则起草。本标准技术上参考采用ASTME928-2008《用差示扫描量热法测定纯度的标准试验方法》的A法(Standard Test Method for Determination of Purity by Differential Scanning Calorimetry).本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李政军、林华山、朱慧红、温健昌、刘能盛、黄宏、余银浩、林雨霏、翟翠萍、郑建国。 SN/T 3807--2014邻苯二甲酸酐纯度的测定差示扫描量热法1范围本标准规定了邻苯二甲酸酐纯度的差示扫描量热法本标准适用于邻苯二甲酸酐(纯度大于98.5%)的纯度测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 19466.1--2004塑料　差示扫描量热法(DSC）第1部分：通则（ISO11357-1:1997,IDT)ASTM E793用差分扫描量热法测量熔化和结晶热焰的标准试验方法（Standard Test Methodfor Enthalpies of Fusion and Crystallization by Differential Scanning Calorimetry)3方法提要、:+用差示扫描量热仪测定邻苯二甲酸酐在氮气气氛下其热烩随温度的变化，对热烩-温度曲线进行积分得到相变过程中的变，对相变过程中某一温度下的焰变进行程序化处理，计算出该样品杂质含量，得到邻苯二甲酸酐纯度。.4材料和仪器4.1正已烷，色谱纯。4.2钢：纯度不低于99.99%。4.3氮气：纯度不低于99.99%。4.4差示扫描量热仪：符合GB/T19466.1-2004中5.1规定的差示扫描量热仪。差示量热仪必须在保持标准的实验室温度下的房间中操作。应避免通风，阳光直射和突然的温度改变。4.5天平：称量准确度为±0.00001g。4.6　样品皿：符合GB/T19466.1-2004中5.2规定。5校准按照仪器生产厂的建议校准量热仪。建议用钢分析纯物质检验温度范围的准确度。6分析步骤6.1试验前样品皿需用正已烷等溶剂清洗，待溶剂完全挥发后，在高温炉中400℃下加热1min，冷却，放入干燥器内备用。1 SN/T 380720146.2在洁净、干燥的样品皿中称取 1 mg～3 mg试样,称量准确至 0.01 mg，密封试样，尽可能使被封人样品Ⅲ的死体积保持最小；为避免试样在处理过程中（如称量、密封等)吸潮，应在干燥条件下操作。6.3将装有试样的样品皿放人量热池，稳定通人氮气，保护气流速30mL/min～60mL/min，保护气纯度大于99.99%。6.4将试样快速升温至比熔点（128℃～134℃）低25℃的温度，使试样处于热平衡状态。6.5对试样以0.3℃／min～0.7℃/min进行程序升温并使之熔化，观察熔融峰的变化，继续升温至熔融峰回到基线并保持一段时间，保证试样熔融峰前后必要的基线。6.6试验结束后将试样冷却至室温，重新称量试样，如质量损失超过1%，试验结果无效。7结果计算7.1得到附录 A 中图 A.1 所示试样熔融曲线,测定熔融峰面积 ABCA;7.2将熔融峰面积 ABCA 自基线向熔融曲线作垂线(DE),将熔融峰至少划分为10 份；7.3确定分部F处的温度TF，TF为分部F 的熔融温度,F由式(1)给出： AADEAE.(1)AABCA式中：F分部比;A ADEA -一分部面积;AABCA 一熔融峰总面积。7.4分部F 的熔融温度 TF 的计算：由于系统误差(如热阻)的存在而易引起温度漂移对纯度计算的影响，分部F的熔融温度T需以纯铟熔融峰的前缘线的斜率校正确定。在与试样相同的试验条件下对铟进行试验,得到附录 A中图 A.2所示熔融峰。作图得到铟熔融峰前缘线的斜率1。结合图 A.1的熔融曲线,在试样熔融分部 ADEA的 E点作与斜率1相同的切线并与基线相交于G,G点处温度即为熔融分部ADEA对应的熔融温度。7.5将分部比的倒数(1/F)为X轴，此分部对应的熔