SN 0770-1999出口中碳石墨中二氧化硅测定 硅钼蓝分光光度法.pdf

中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0770—1999出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法Determrination of silicon oxide in middle carbon flake graphite-Molybdenum blue photometric method1999- 05-05 发布1999-08-01 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 SN /T 0770+-1999前言本标准来用硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅，与ASTMC 560:88 应用属同一范畴，但技术内容与应用对象不。前者应用于中碳产品，称样量小，测定波长650nm，硫酸亚铁铵还原。后者应用纯度较高产品，样品称样量大，使用波长765nm，SnClz还原。前者比后者简便快速。本标准申中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国河南进出口商品检验局负责起草。本标主要起草人：王作录、王新辉。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定SN/T 0770--1999硅钼蓝分光光度法Determination of silicon oxide in middle carbon flake graphite-Molybdenum blue photometric method1范围本标准适用于中碳鳞片石墨(含碳量：80%～94%)中二氧化硅测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订。使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 3518--1995鳞片石墨GB/T3521—1995　石墨化学分析方法3取制样3.1试样本标准规定取制样按GB/T3518-1995《鳞片石墨》中7.2的规定进行。3.2 试料称取适量dC87%:0.25 g;C87%:0.50g)试样(精确至 0.000 1g)。4分析步骤4.1方法提要试料经1Q00℃灼烧排除主成分碳后，用无水硼砂-无水碳酸钾(钠)混合熔剂高温熔融，以硝硫混酸溶液浸取融块，硅钼蓝光度法，在波长650nm处测定吸光度，根据工作曲线求二氧化硅含量。4.2试剂和材料4.2.1氢氧化钠：100mL水溶解NaOH15克4.2.2 硫酸(1/ 83 g/mL)4.2.3 硫酸(1+1)4.2.4硫酸(1+3)4.2.5硫酸(1+4)4.2.6 硝酸(1/41 g/mL)4.2.7 硝硫混酸(HNO3 : H2SO4 H2O=10 : 1.2 : 988.8)4.2.7.1量取12mL硫酸(4.2.2)加到188mL水中,冷至室温后，加100mL硝酸(4.2.6),得到硝硫混酸(HNO3 : H2SO :H2O=100 : 12 : 188)。4.2.7.2量取硝硫混酸(4.2.7.1)30mL稀释至1000mL,得所需浓度硝硫混酸。中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-05-05批准1999-08-01实施1 SN/T 0770—19994.2.8二氧化硅标准溶液4.2.8.1准确称取0.2500g预先在950℃灼烧至恒重的高纯二氧化硅（99.999%）于塑料烧杯中，加10mL氢氧化钠（4.2.1），沸水加热使其完全溶解，加2mL硝酸（4.2.6），冷却至室温，转移到500mL容量瓶中，定容、混匀，立即转移到塑瓶中。此溶液每毫升含0.5mg二氧化硅。4.2.8.2移取50mL二氧化硅标液（4.2.8.1)于500mL容量瓶中，用硝硫混酸（4.2.7.2)稀释至刻度，摇匀，立即转移到塑料瓶中。此溶液每毫升含0.05mg二氧化硅。4.2.9锯酸铵：100mL水溶解钼酸铵5克。4.2.10硫酸亚铁铵（6%）：称取6g硫酸亚铁铵先加入10滴硫酸（4.2.3)，再加水100mL（使用时配制)。4.2.11草硫混酸4.2.11.1草酸：100mL水溶解草酸5克。4.2.11.2量取1份草酸（4.2.11.1)与1份硫酸(4.2.4)混合，搅匀。4.2.12混合熔剂1份无水硼砂与1份无水碳酸钾(钠)研细混匀。4.3仪器设备4.3.1高温炉4.3.2分光光度计4.4测定次数与空白试验分析时称取两份试料进行平行试验，取其平均值。随同试料做空白试验。4.5分析测定4.5.1工作曲线吸取0.00,2.00，4.00,6.00,8.00mL二氧化硅标准溶液（4.2.8.2)于100mL容量瓶中，加10mL硝硫混酸（4.2.7.2)5mL钼酸铵（4.2.9），摇匀，放置20min，加18mL草硫混酸（4.2.11.2），立即加入5mL硫酸亚铁铵（4.2.10)摇匀，稀释至刻度，20min后，以未加二氧化硅标液显色体系为参比，于650nm处测定吸光度，以