SN_T 2594-2010食品接触材料 软木塞中铅、镉、铬、砷的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2594—2010软木塞中食品接触材料家铅、镉、铬、砷的测定电感耦合等离子体质谱法Food contact materials-Determination of lead,cadmium,chromium,and arsenicin cork stoppers by inductively coupled plasma mass spectrometry2010-12-01实施2010-05-27发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T2594—2010前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：马明、周宇艳、林莉、杨勇、赵泉、萧达辉。 SN/T2594—2010食品接触材料软木塞中铅、镉、铬、砷的测定电感耦合等离子体质谱法警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎，避免吸入其蒸气或皮肤接触！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。1范围本标准规定了食品接触材料的软木塞中Pb、Cd.Cr、As的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定方法。本标准适用于食品接触材料的软木塞中Pb.Cd.Cr、As的测定，其对应的检测限分别为：Pb，24.0ug/kg；Cd,0.6 μg/kg;Cr,35.0 μg/kg;As,1.0 μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用，是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂、杂质测定用标准溶液制备GB/T6379测试方法与结果的准确月第2部分：确定标准测量方法重复性度（正确度与精密度）与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理接用电感耦合等离子体质谱（ICP样品经粉碎后采用硝酸进行微波消解，所得溶液经水稀释后MS)法测定，以质荷比强度与其元素浓度的定量关系测定其中铅、砷、铬、镉的含量。4试剂与材料本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指优级纯或经过亚沸蒸馏过的化学试剂和GB/T6682中规定的一级水。少量其他试剂（加人量不超过1mL)可使用分析纯4.1浓硝酸：p=1.42g/mL，65%（质量分数）。4.2硝酸溶液（2+98）。4.3标准溶液：铅、镉、铬、砷元素标准溶液配制按GB/T602方法进行，或直接使用有证书的元素标准溶液。铅、镉、铬、砷标准溶液的浓度均为1.000g/L。4.4高纯氩气：纯度大于99.999%。5仪器与设备5.1电感耦合等离子体质谱仪：仪器参数及使用条件参见附录A。 SN/T2594—20105.2高温压力微波消解仪：仪器工作条件参见附录B。5.3耐高温压力密封消解罐。5.4切割研磨机。5.5分析天平，精度0.1mg。5.6移液器。5.7玻璃器血和塑料器血。注：本标准中所有的玻璃器皿和塑料器血应经过仔细的清洗，以避免器血中痕量金属对试验的干扰。6·实验步骤6.1试样粉碎取适量样品，用切割研磨机（5.4)将样品切割并研磨成粒径不超过1mm的粉末，混匀。6.2试样消解称取约0.2g经粉碎的试样（精确至0.1mg），置于耐高温压力密封消解罐（5.3)中，加人8mL浓硝酸（4.1），摇匀，将消解罐密封后置于高温压力微波消解仪（5.2）中，参照附录B的程序进行消解。消解结束后，将消解罐转移出消解仪，待消解罐完全冷却后再开启。将消解罐中的消解液全部转移至50mL容量瓶中，用蒸馏水仔细冲洗罐盖以及罐壁，并将清洗液并入消解液中，用蒸馏水定容至刻度，混匀，作为待测液。在每一批样品中应包括一个试剂空白，用同样的步骤处理试剂空白。6.3工作曲线按表1配制混合离子标准溶液系列，用作校准工作曲线，以硝酸溶液（4.2)为溶剂表1混合离子标准溶液浓度单位为微克每升（μg/L）元素标准溶液序号PbCdCrAs标00000标111112标22225标3555标 4101010106.4ICP-MS测定打开ICP-MS仪器，参照附录A优化仪器条件参数，选取适当的测定元素的同位素，待仪器稳定后，测定试剂空白，并按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列，最后测定待测液。从工作曲线上计算出各被测元素的含量，若测定结果超出校准曲线的范围，将测试液适当稀释后测定。6.5 结果计算测定结果按式(1)计算：(c, -c)×V× fC=.(1)1000m2 SN/T2594—2010式中：分析试样中的被测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；分析试样中的测试溶液中被测元素浓度值，单位为微克每升（μg/L)；Ci试剂空白液