QB 2631.2-2004金饰工艺画 金层含金量与厚度测定 ICP光谱法 第2部分：金箔画.pdf

ICS 97.195QB分类号：Y88备案号：14296-2004中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2631. 2—2004金饰工艺画金层含金量与厚度测定ICP 光谱法第 2 部分：金箔画Gold craft picture --- Fineness and thickness of gold coatingICP solution spectrometric method --- Part 2: Picture on gold foil2004-08-15发布2005-01-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 QB/T 2631. 2-2004前言QB/T2631《金饰工艺画而金层含金量与厚度测定ICP光谱法》分为两个部分：-第1部分：金膜画；第2部分：金箔画。本部分为QB/T2631的第2部分。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）归口。本部分起草单位：国家金银制品质量监督检验中心（南京）。本部分主要起草人；王东辉、杨佩、刘雪鸿、伏荣进、张慧、杨肃。本部分首次发布。 QB/T 2631. 2- 2004金饰工艺画金层含金量与厚度测定ICP 光谱法第2部分：金箔画↑范围本部分规定了金箔画金层含金量与厚度的测定方法。本部分适用于QB/T2630.2《金饰工艺画第2部分：金箔画金层》所规定的金层含金量与厚度的测定。其他贴金胶片工艺品测定可参照执行。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。QB/T2630.2金饰工艺画　第2部分：金箔画金层3方法原理试样经灼烧灰化，王水溶解灰分中金，过滤制成试液。试液经稀释，在ICP光谱仪上测定金、银、铜含量，计算试样金层含金量和金的质量；根据金的质量、金层面积，计算金层厚度。4试剂材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1纯金，纯度不低于99.99%。4.2纯银，纯度不低于99.99%。4.3纯铜，纯度不低于99.99%。4.4 盐酸，）质量分数为 36%～38%，p=1.18g/mL。4.5硝酸，，质量分数为65%～~68%，p=1.4g/mL。4.6盐酸，1+1。4.7硝酸，1+1。4.8盐酸，1+9。4.9金标准贮备液，1000μg/mL称取纯金（4.1)0.5g，精确到0.1mg，置于50mL烧杯中，加入盐酸（4.6)15mL和硝酸（4.7)5mL。小火加热溶解。冷却后，移入500mL容量瓶中，用盐酸（4.8）稀释至刻度，摇勾。4.10银标准贮备液，100μg/mL称取纯银（4.2)0.1g，精确到0.1mg，置于50mL烧杯中，加入硝酸（4.7）10mL，加热溶解后，移入预先盛有盐酸（4.4）200mL的1000mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，摇晃容量瓶至沉淀溶解。冷却后，用盐酸（4.6）稀释至刻度，摇匀。4.11铜标准贮备液，100μg/mL称取纯铜（4.3）0.1g，精确到0.1mg，置于50mL烧杯中，加入硝酸（4.7）10mL，加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶，用盐酸（4.8）稀释至刻度，摇匀。1 QB/T 2631.2-20045设备常用实验室设备和5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（简称ICP光谱仪）：分辨率0.02nm，波长范围165mm～900mm，.精密度2%。5. 2分析天平，感量0.1mg，精度等级为三级。日6分析步骤+w6.1 试料截取画芯总面积 500cm²~600cm²↓准确测量尺寸，精确到1mm，用于计算画芯总面积。用四分k法等分截取，对角部分组成二份试料，进行平行测试。+rt-16.2试液制备G6. 2. 1试液A制备撕去画芯的画面部分，将贴金层剪成碎片，置于100mL瓷埚中，盖上瓷盖，在500℃高温炉中碳化约30min（若画面部分沾有贴金，可连同画面一同剪碎灼烧），稍稍打开瓷盖，炉温升至750℃使其灰化约1.5h），取出冷却。将灰分扫进50mL烧杯中，加入盐酸（4.6）15mL和硝酸（4i7）5mL，盖上表血，小火微沸2min，用少量（以不穿滤为准）处理过的玻璃棉过滤（见注.1)，滤液收集于预先盛有盐酸（4.6）2mL的100mL容量瓶中，用盐酸（4.8）洗涤不溶物5～6次，洗涤液并入容量瓶，再用盐酸（4.8）稀释至容量瓶刻度，摇匀。注1/-玻璃棉预先用王水E3.份盐酸(4.4)加1份硝酸(4.5)]浸泡2 h一再用盐酸(4.8)洗净备用。6.2.2试液B制备准确移取试液A5mL于预先装有盐酸（